动物源食品中多种农残检测解决方案.doc

动物源食品中多种农残的检测解决方案 农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定在自然界中不易降解。动物食用了受污染的植物并通过食物链富集到动物体内造成动物源性食品的污染。因 此各国都制定了比较严格的农药残留限量标准。ProElut DPC代替凝胶柱进行前处理净化，气相色谱-质谱法检测动物源食品中多种农残解决方案，具有前处理简单，回收率损失少，固相萃取柱净化效果明显等优点，可供广大分析工作者普及使用。 动物中多种农残的检测 1 适用范围 适用于动物中多种农残的检测。 2 样品准备 (1) 取2 g样品，加入4 g 氯化钠，10 mL乙腈混合，涡旋1 min； (2) 再加入10mL乙腈，涡旋1 min，超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，取10 mL上清液，待净化； 2.2 牛奶、原料乳等液态奶制品 称取g样品，加入mL乙腈，涡旋混合1 min； 加入mL乙腈，涡旋混合min，4000 rpm离心5 min；取上清液 mL，作为上样液待净化。3 SPE柱净化——ProElut DPC3g/12mL（Cat.#：65353）3.1 猪肉馅SPE柱净化步骤 (1)活 化： 加入10 mL乙腈，弃去流出液； (2)上 样： 将待净化液加入小柱，收集流出液； (3)洗 脱： 加入10 mL乙腈，合并步骤(2)、(3)流出液； (4)重新溶解： 将洗脱液在40 ℃减压蒸至1 mL，加入2 mL乙醇和3 mL正己烷，氮气吹至1 mL，再加入5 mL正己烷，氮气吹至1 mL，微孔滤膜过滤后供GCMS分析。 3.SPE柱净化步骤 (1)活 化： 10 mL乙腈，流出液弃去； (2)上 样： 将上样液加入柱中接收流出液 (3)洗 脱： 10 mL乙腈洗脱，收集流出液。合并步骤2)、3)流出液； (4)： 在40℃下用减压蒸馏将流出液浓缩至2 mL， 4 GC-MS分析条件 色谱柱：DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm（Cat.#: 8221） 进样口温度：290 ℃ 升温程序：初始温度40 ℃，保持0.5 min，以30 ℃/min升温至130 ℃，再以5 ℃/min升温至250℃，再以10 ℃/min升温至300℃，保持5 min 载气：氦气， 流速：1.2 mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1 μL 离子源温度：230 ℃ 接口温度：280 ℃ 溶剂延迟：5 min 电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表 表1 选择离子监测组表 通道 起始时间 结束时间 选择离子（m/z） 1 5.82 8.88 94,95,141,109,185,187 2 8.88 11.80 121,136,91 3 11.80 13.71 110,156,80 4 13.71 17.15 87,93,125,109,181,111 5 17.15 19.17 109,125,263 6 19.17 21.02 93,127,125,278,109,97,291 7 21.02 24.80 81,353,355,112,168,128,195,241,239 8 25.03 29.31 235,237,165 9 29.43 33.05 117,148,163,91,206,165,181,197,125,115 10 33.73 35.65 125,167,225,323,265,325 表选择离子监测组表通道 起始时间 结束时间 选择离子（m/z） 1 2 8.89 11.78 121,136,91 3 11.78 13.69 110,156,80 4 13.69 17.13 87,93,125,111,109,181 5 17.13 19.15 109,125,263 6 19.15 21.00 93,127,125,278,109,97,291 7 21.00 25.03 112,168,128,241,195,207,353,355 8 25.03 29.43 237,235,165 9 29.43 33.05 147,117,148 10 33.05 35.63 125,167,225,323,265,325,267 5 添加回收结果 5.1猪肉馅样品中15种农药残留添加回收结果 NO. 化合物名称 添加水平（mg/kg） 回收率（%）外标法 1 甲胺磷 1.0 61.53 2 敌敌畏 1.0 57.45 3 氧乐果 1.0 91.13 4 乐果 1.0 85.89 5 林丹 1.0 95.54 6 甲基对