中山大学海洋学院《海洋环境及污染课程复习》答题.docVIP

常用的有机污染物样品前处理方法都有哪些？针对的是什么样品基质？ 环境有机污染物分析的一般步骤通常包括采样与制样、提取与富集、分级与净化、定性与定量分析4个阶段的工作。 前处理方法 针对基质 固相萃取(SPE) 水样/大气样品, 一种吸附剂萃取，主要适用于液体样品的处理 固相微萃取(SPME) 非极性半挥发性，中高沸点(b.p.＞200℃)物质和中等极性物质(如苯甲酸酯、多环芳烃等) 强极性半挥发性物质(如酚、亲水性杀虫剂等) 挥发性、低分子量、低极性、低沸点物质，如苯类、有机合成农药等 非极性半挥发性、中低沸点(＜200℃)物质 固相微萃取装置既可用于液态样品的预处理（浸渍萃取或顶空萃取），也可用于固态样品预处理（顶空萃取）和气体样品预处理 超临界流体萃取(SFE) 介于气体和液体之间的流体)作为萃取剂，从固体或液体中萃取出待测组分 微波萃取(MAE) 土壤、沉积物中多环芳烃、农药残留、有机金属化合物、植物中有效成分、害物质、霉菌毒素、矿物中金属的萃取以及血清中药物，生物样品中农药残留的萃取研究 索氏抽提 超声波萃取 水样的预处理方法： 水样的消解：湿式消解法 干灰化法 微波消解法 富集与分离： 过滤、气提、顶空、蒸馏法 萃取法 吸附法 离子交换法 共沉淀法 层析 什么是内标法，什么是外标法，有什么区别？怎么运用？内标物质如何选取？ 方法简介 标志物 备注 内标法 具体作法： 分别测量样品及标准中待测物及内标物的响应值，然后以Sx/Si比值对浓度c作图； 按前述校正方法获得cx。 1 样品中大量存在的或完全不存在的 2 能得到纯样的已知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去 3应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。 4在色谱分析条件下，内标物必须能与样品中各组分充分分离 克服或减少仪器或方法的不足等引起的随机误差或系统误差校和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 （区别）不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。 外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度 分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。 外标法在操作和计算上可分为校正曲线法和用校正因子求算法。 校正曲线法是用已知不同含量的标样系列等量进样分析，然后做出响应信号与含量之间的关系曲线，也就是校正曲线。定量分析样品时，在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品，从色谱图上测出峰高或峰面积，在从校正曲线查出样品的含量。 校正因子求算法是将标样多次分析后得到响应信号与其含量求出它的绝对校正因子，再根据公式求出待测样品中的含量。 内标法 internal standard method尤其在没有标准物对照时，此方法更显其优越性将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析，分别测定内标物和待测组分的峰面积（或峰高）及相对校正因子，按下列公式和方法即可求出被测组分在样品中的百分含量： 　　内标物应当是一个能得到纯样的已知化合物应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。必须能与样品中各组分充分分离。 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。 外标法 外标法不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。 外标法在操作和计算上可分为校正曲线法和用校正因子求算法。 校正曲线法是用已知不同含量的标样系列等量进样分析，然后做出响应信号与含量之间的关系曲线，也就是校正曲线。定量分析样品时，在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品，从色谱图上测出峰高或峰面积，在从校正曲线查出样品的含量。 校正因子求算法将标样多次分析后得到的响应信号与其含量求出它的绝对校正因子，再