乙酸乙酯的制备和折光率的测定.docVIP

实验六和七 乙酸乙酯的制备和折光率的测定（4学时） [实验目的]1.了解从有机酸合成酯的一般原理及方法； 2.掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作方法。 3．掌握液体折光率的原理和阿贝折光仪的使用方法。 [实验药品] （用量为教材中的1/2）4.75 mL无水乙醇，3 mL冰醋酸，1.25 mL浓硫酸 饱和Na2CO3溶液，2.5 mL饱和食盐水，2.5 mL饱和氯化钙，无水硫酸镁。 [仪器设备] 阿贝折光仪 ，电热套 标准磨口仪 [实验原理] [实验步骤] 1. 粗产物的制备：于圆底烧瓶中加入4.75 mL无水乙醇和3 mL冰醋酸，再慢慢小心地加入1.25 mL浓硫酸，混匀后，加如1~2粒沸石，按图安装好装置。加热回流0.5h ,冷却后，将回流装置改装成蒸馏装置，蒸出生成的乙酸乙酯，溜出液约为反应物总体积的1/2为止。 2.分离提纯：① 在溜出液中加入饱和Na2CO3溶液，不断振荡，直至无CO2产生，在分液漏斗中分去水层。② 将有机层用2.5 mL饱和食盐水洗涤，分去水层。③ 将有机层用2.5 mL饱和氯化钙洗涤，分去水层。④ 将有机层用水洗涤，再分去水层。⑤ 将有机层转入一干燥的三角烧瓶中，用无水硫酸镁干燥。⑥ 进行蒸馏，收集73~78℃馏分。称重，计算产率。测定其折光率。 [注意事项]1.乙醇为低沸点易燃烧的物质，操作时必须注意安全。 2.在分离提纯时，洗涤的顺序不能颠倒，否则会给分离带来麻烦。 3.每一次洗涤时，都要注意分去水层后，再加第二个洗涤试剂。 4.乙酸乙酯和水能形成恒沸物，用无水硫酸镁干燥时一定要完全，蒸馏装置中的仪器必须事先干燥。 5.强酸、强碱、强腐蚀性物质不能用阿贝折光仪测定。 6.擦洗镜面只能用擦镜纸或丝布，不能用力擦。 7.每一次测定完毕需用丙酮或乙醇等溶剂洗净、干燥后再装箱。 回流装置 蒸馏装置 作业：123页1、3题 回流操作 A装置正确 B加沸石 C 完成回流操作过程 2. 分液操作 A在铁圈或在铁夹上分液， 而不是拿在手中分液 B分液时，拔出上部玻璃塞 1）分液漏斗的检查 活塞是否固定、是否漏液、能否控制流速 活塞及玻璃塞上凡士林的涂抹方法：p57注释[1] 2）乙酸乙酯的纯化 分液漏斗是否安放稳妥 漏斗脚与锥形瓶间的距离是否合适 取液和倾倒药品是否撒落 加样的顺序 握住分液漏斗的方法是否正确 震荡方式是否正确，放气是否对着人 每次分液是分层是否清晰 分液时活塞是否打开，分液速度是否合适，p57注释[3] 分液后上层液体的倾倒是否从上口 分液后漏斗的干燥和保养p57注释[1] 2．液体化合物的干燥 1）锥形瓶是否干燥 2）分出的液体是否有水珠（有水珠则要用滴管吸出） 3）干燥剂的用量及干燥时间P25~27 蒸馏操作 A按从下到上，从左到右的顺序安装装置 B装置正确，美观 C温度计位置正确 阿贝折光仪的使用 A黑白界线分明 B读数准确 1）使用前是否清洁、干燥 2）测定的技巧（液体的量、操作熟练度、视场是否清晰、分界线是否对准十字交叉点、读数是否正确） 3）测试完毕是否清洁仪器 5．实验过程中是否做记录