乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定.docVIP

乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定 一、实验目的 （1）学习电位滴定的基本原理和操作技术。 （2）运用pH-V曲线法确定滴定终点。 （3）弱酸离解常数的方法。 二、实验原理 乙酸CH3COOH简写为HAc为一弱酸，其pKa = 4.74，当以标准碱溶液滴定乙酸试液时，在化学计量点附近可以观察到pH值的突跃。 在试液中插入玻璃电极组成工作电池 该工作电池的电动势在pH计上表示为滴定过程中的pH值，记录加入标准碱溶液的体积V和相应被滴定溶液的pH值，然后pH-V曲线或（△pH/△V）-V曲线求得终点时消耗的标准碱溶液的体积，也可用二次微分法，于△2pH/△V2=0处确定终点。根据标准碱溶液的浓度、消耗的体积和试液的体积，即可求得试液中乙酸的浓度或含量。 根据乙酸的离解平衡 其离解常数 当滴定分数为50%时，[HAc] [Ac-]，此时， 即 因此在滴定分数为50%处的pH值，即为乙酸的pKa值。 三、仪器1. pH计，复合玻璃电极。 2. 50mL容量瓶，5mL移液管，20mL碱式滴定管。 四、试剂 1 mol/L草酸标准溶液；0.1 mol/L NaOH标准溶液（浓度待标定）3. 乙酸试液（浓度约mol/L）；4. 0.05 mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液pH=4.00（20℃）； 5. 0.05 mol/L Na2HPO4 + 0.05 mol/L KH2PO4混合溶液pH =6.88（20℃）。 五、实验步骤1. 打开pH计电源开关，预热30min。接好复合玻璃电极。 2. 用pH=6.88（20℃）和pH=4.00（20℃）的缓冲溶液对pH计进行两点定位。 3. NaOH溶液.00mL草酸标准溶液于50mL小烧杯中，再加水约25mL。放入搅拌磁子，浸入pH复合电极。开启电磁搅拌器（注意磁子不能碰到电极），用待标定的NaOH溶液进行滴定，1mL读数一次，在滴定终点体积VeppH变化较快时），每隔0.10mL读数一次，记录每个点对应的体积和pH值。 4. 乙酸含量和pKa的测定（仿照NaOH粗测和细测步骤.00mL乙酸试液于50mL小烧杯中，再加水约20mL。放入搅拌磁子，浸入pH复合电极。开启电磁搅拌器（注意磁子不能碰到电极），用待标定的NaOH溶液进行滴定，1mL读数一次，在Vep处和化学计量点附近时（即pH变化较快时），每隔0.10mL读数一次，记录每个点对应的体积和pH值。 5. 数据处理。 (1). NaOH溶液的标定 实验数据及计算 V/mL pH值 V/mL pH值 V/mL pH值 作pH-V曲线，找出滴定终点体积Vep。 计算NaOH标准溶液的浓度。乙酸离解常数Ka的测定 实验数据及计算 V/mL pH值 V/mL pH值 V/mL pH值 按照上述NaOH溶液浓度标定时的数据处理方法，求出终点Vep。 计算乙酸原始试液中乙酸的浓度。在pH-V曲线上，查出体积相当于时的pH值，即为乙酸的pKa值。1. pH复合电极在使用前必须在KCl溶液中浸泡活化24h，电极膜很薄易碎，使用时十分小心。 2.?切勿把搅拌磁子连同废液一起倒掉。 七、思考题 1. 用电位滴定法确定终点与指示剂法相比有何优缺点？ 2. 当醋酸完全被氢氧化钠中和时，反应终点的pH值是否等于7？为什么？