仪器分析实验-学生.docVIP

实验一 进行组分测定与分离 气相色谱仪（附TCD、FID）；微量注射器：1 μL、5 μL； 三组分混合样：1,3,5-三甲苯，醋酸甲酯，环己烷；三组分标准样品 色谱柱：GDX-102(60—80目)。钢瓶气H2、N2；空压机；皂泡流量计；肥皂水，毛笔 实验二高效液相色谱仪，色谱柱（4.6 mm × 100 mm），ODS（5μm），紫外可见检测器，定量管（20μL），微量注射器（50 μL），精密酸度计，超声波振荡器。研钵，0.45μm滤膜（水系），减压抽滤系统，微量离心过滤管，烧杯，量筒，容量瓶及移液管等。甲醇（AR），KH2PO4（AR），H3PO4（AR），APC片剂，阿司匹林，水杨酸，咖啡因，非那西汀的纯品或标准试剂，纯净水 实验三紫外可见光光度计 1 cm石英吸收池 5 ml、10 ml具塞比色管 1ml刻度移液管 苯、环己烷、正己烷、乙醇、丁酮、氯仿。HCl （0.1mol .L-1）、NaOH（0.1mol .L-1）、苯:环己烷（1:250）、、甲苯:环己烷（1:250）、苯酚:环己烷（0.25g .L-1）、苯胺:环己烷（1:250）、硝基苯:环己烷（1:250）、苯甲醛:环己烷（1:250）、苯甲酸:环己烷（0.8g .L-1）、萘:环己烷（0.3g .L-1）苯酚: 水（0.4g .L-1）乙酰乙酸乙酯分别用正己烷、乙醇、水配成浓度为0.5g .L-1的溶液。异亚丙基丙酮分别用正己烷、乙醇、水配成浓度为0.4 g .L-1的溶液。 实验四 紫外-可见分光光度计，铁标准溶液（100.0μg/mL），邻二氮菲0.15%水溶液，盐酸羟胺10%水溶液（用时配制），NaAc溶液（1mol / L），NaOH溶液（ 0.1mol / L），HCl（6mol / L），无水乙醇；50mL容量瓶；1cm比色皿；1mL、2mL、5mL移液管、擦镜纸 实验五红外光谱仪；压片机；模具；玛瑙研钵；红外灯；镊子；液体池；盐片KBr粉末(光谱纯)；无水乙醇(AR)；丙酮；脱脂棉；β-丙氨酸；苯乙酮 实验六TAS-990型原子吸收分光光度计、铜空心阴极灯、移液管（1.00ml）、容量瓶（100ml）、进样器（10uL，枪头）、0.22um水性过滤头、5mL规格注射器、盐酸（优级纯）（1+1）、硝酸（优级纯）（1+1）、铜标液（1000ppm）、硝酸铜、纯净水 实验七荧光分光光度计，离心机，离心管，酸度计，移液管，容量瓶（25 mL、50 mL、100 mL），比色管（25 mL），烧杯（50 mL）。 核黄素（生化试剂，含量98.0％～102.0 ％），冰醋酸（ AR），盐酸（AR），氢氧化钠（AR），市售维生素B2片剂。 （1）5％醋酸溶液 取 5份体积冰醋酸，与 95份体积蒸馏水混合。 （2）1：1盐酸溶液 取1份浓盐酸，用1份蒸馏水稀释。 （3） 10％氢氧化钠溶液 称取氢氧化钠5g，用水溶解并稀释为50 mL。 （4）100 μg·mL－1核黄素标准溶液 准确称取核黄素 0.1000 g，用 5％醋酸溶液溶解，稀释并定容为 100 mL。移取此溶液 5.0 mL至50 mL容量瓶中，用5％醋酸溶液稀释至刻度。 实验八 原子吸收光谱仪，10uL进样抢，10uL枪头，1000mg/L 铅标液, 硝酸铅，硝酸（优级纯），纯净水，移液管（1mL、5mL），容量瓶（25 mL、100mL），小烧杯（100mL），5mL量筒，5mL注射器，0.22um水性过滤头 气路系统的连接、检漏载气流速的测量与校正气路系统 气路系统是气相色谱仪中极为重要的部件。气路系统主要指载气连续运行的密闭管路，包括连接管线、调节测量气流的各个部件以及汽化室、色谱柱、检测器等。使用氢焰检测器时，还需引入辅助气体，如氢气、空气等。它们流经的管路也属于气路系统。由高压钢瓶供给的载气，先经减压表使气体压力降至适当值，再经过净化管进入色谱仪。色谱仪上的稳压阀、压力表、调节阀、流量计等部件是用来调节、控制、测量载气的压力和流速的。氢气、空气气路系统也分别装有相应的调节、控制、测量部件。 气路系统必须保持清洁、密闭，各调节、控制部件的性能必须正常可靠。 载气流速载气流速是影响色谱分离的重要操作之一，必须经常测定。色谱上的转子流量计，用以测量气体体积流速，但转子高度与流速并非简单的线性关系，且与介质有关。故需用皂膜流量计加以校正。体积流速（CO） 用皂膜流量计在柱后直接测得的体积叫视体积流速。它不仅包括了载气流速，且包括了当时条件下的饱和蒸汽流速。 实际体积流速（FCO） PO：大气压，mmHg；PW：室温下的饱和水蒸气压，mmHg 正体积流速（FC） 由于气体体积随温度变化，而柱温又不同于室温，故需作温度正。 FC=FCO T