含氨氮废水的处理.docVIP

硫酸稀土与沉淀母液的共沉淀 实验方法： 量取沉淀母液（含氟1.645mol/L）100ml,边搅拌边加入硫酸镧铈液体（以含氟量7%计算），加完后再加入NH4HCO3至稀土沉淀完全。在加入NH4HCO3过程中，在pH为4.50, 5.00, 5.50, 6.00, 6.50,7.00时分别取部分溶液过滤，测试滤液的稀土含量和氟含量。 pH值 4.50 5.00 5.50 5.80 6.00 6.20 6.50 7.00 氟含量（g/L） 0.043 2.10*10-3 0.91*10-3 0.55*10-3 0.52*10-3 0.49*10-3 0.026 0.403 稀土含量（g/L） 9.174 4.742 0.278 0.11 0.0787 6.6*10-3 2.32*10-3 - 由以上图表可知，在pH值为6.2时，滤液中稀土的含量和氟含量都会有一个比较低值，所以我们认为加入碳铵的量控制在终点的pH为6.2比较合适。 为了减少反应最终的溶液体积，用固体的硫酸镧铈进行反应。在100ml沉淀母液中加入100ml水混匀，再将固体硫酸镧铈（以含氟量7%计算）和碳铵（过量20%）等量分成十份，搅拌情况下往溶液中一份一份加，先加入碳酸镧铈，搅拌5分钟使其部分溶解之后再加入碳铵进行转化，依次类推，直至十份原料加完，再用1mol/L硫酸调溶液的pH值为6.2，最后在搅拌1小时让反应转化完全。洗涤沉淀，烘干，煅烧。 煅烧温度对含氟抛光粉的影响： （1）煅烧温度从850℃到1050℃（分别烧4h）对抛光粉的成分的影响： 煅烧温度从1000℃开始才能完全转化为CeO2和CeLa2O3F3复合磨料，在低于1000℃时甚至有LaF3存在。随着温度的升高氟化镧逐渐转化为CeLa2O3F3。 （2）煅烧温度对含氟抛光粉的形貌及粒度分布的影响： ①850℃ ②900℃ ③950℃ ④1000℃ ⑤1050℃ 煅烧温度（℃） 850 900 950 1000 1050 D10（μm） 0.687 0.667 0.524 1.434 1.472 D50 （μm） 1.608 1.141 1.013 1.612 1.697 D90 （μm） 2.315 1.844 2.674 1.840 1.929 根据XRD谱图及粒度的分布情况，煅烧温度为1000℃比较合适。 煅烧时间对含氟抛光粉的形貌的影响： 在1000℃下，分别烧2h，4h，6h看抛光粉的形貌变化： ①2h ②4h ③6h 反应温度对含氟抛光粉形貌的影响（1000℃下烧4h） ①20℃ ②40℃ ③60℃ ④80℃ 抛光效果： 取10g在1000℃下烧4h的稀土抛光粉球磨3h，加入微量的六偏磷酸钠配成1500ml的浆料对玻璃片进行抛光，每次抛1个小时，抛3次取平均值，计算抛蚀率，得到抛蚀率为：118.9nm/min. 产品的氟含量： 取1000℃煅烧4h，得到的稀土抛光粉测试氟含量，计算得：4.84%。 (NH4)2SO4含氟量为47ppm 稀土氯化物与沉淀母液的共沉淀： 实验方法： 取100ml的铌沉淀后的母液含氟以aCl3 0.078mol占Cl30.182mol占.01%；加入碳铵后在pH为4.5，5，5.5，6， 6.5， 7时测F含量和稀土的含量。 pH值 5.00 5.50 6.00 6.50 7.00 氟含量g/L 5.26*10-3 1.43*10-3 0.74*10-3 1.11*10-3 2.91*10-3 0.055 稀土含量g/L 6.43 0.76 0.48 0.30 0.04 0.011 用稀土氯化物沉淀，最好反应终点的pH值是在6.5。此时稀土和氟含量在滤液中都较低。将沉淀过滤，烘干在1000℃下煅烧4h电镜图如下： D10：0.615 D50：0.886 D90：1.271 产品的抛光性能： 取10g在1000℃下烧4h的稀土抛光粉球磨3h，加入微量的六偏磷酸钠配成1500ml的浆料对玻璃片进行抛光，每次抛1个小时，抛3次取平均值，计算抛蚀率，得到抛蚀率为：110.3nm/min. 产品的氟含量： 取1000℃煅烧4h，得到的稀土抛光粉测试氟含量，计算得：4.01%。 固体氯化铵和硫酸铵混合物中基本不含有氟。