土壤中总砷的测定_作业指导书.docVIP

1 含义 1.1土壤、底质及残渣中砷主要以硫化物、氧化物的无机砷形式存在，也可能有少量的有机砷存在。河湖底质及各类物质的残渣中受到各种污染，砷的含量可达每公斤数十至数百毫克。 1.2本法规定了原子荧光法测定土壤、底质及残渣中砷的方法。 2 分析方法 2.1分析操作按照GB/T 22105.2-2008进行。 2.2原理 样品经王水溶解硫脲予还原后，采用硼氢化钾作为还原剂，在酸性介质中生成砷化氢，用氩气将氢化物送入氩氢火焰中进行原子荧光分析。 2.3 环境条件 室温下工作，工作温度范围：10～25℃，装有空调；可靠的排废气管道。 2.4 采样方法要求 底质样品采集后自然风干，研磨过筛后分析。残渣样品需视各种不同样品的性质65oC或105oC烘干后分析。 2.5 仪器(AFS-9130)测定条件 氩气流量：300ml/min 负高压：300V 炉温：200℃ 主电流：80mA 载流：5%盐酸 主要试剂 (1+1)王水：20ml硝酸加60ml盐酸加80ml水，混匀。 5%硫脲-抗坏血酸：12.5克硫脲加12.5克抗坏血酸，去离子水稀释到250ml。 载流：50ml盐酸加200ml 5%硫脲-抗坏血酸，去离子水稀释到1000ml。 还原剂: 2.5克氢氧化钾加5克硼氢化钾，去离子水稀释到500ml。 步骤： 称取经风干或已干燥、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤、底质或残渣样品0.2-1.0g(精确到0.0002g)于50ml具塞比色管，加少许水润湿样品，加入10ml(1+1)王水，加塞摇匀于沸水浴中消解2h,之间摇动几次，取下冷却，用水稀释到刻度，摇匀后放置。吸取一定量（1.0ml）的消解液于50ml(10ml)比色管，加3ml(0.6ml)盐酸、5ml(1ml) 5%硫脲-抗坏血酸,用水稀释到刻度，取上清液待测，同时做2个以上空白溶液。 用载流将砷储备液逐级稀释至20ug/l,按标准空白、校准曲线、样品空白、样品的顺序测定。 2.8结果计算： w=(C-C0)×V2×V总/V1×m×(1-f)×1000 w-土壤、底质或残渣样品中总砷含量，mg/kg； C-从校准曲线上查的砷元素含量，ug/l； C0-试剂空白溶液测定浓度，ug/l； V2-测定时分取样品溶液稀释定容体积，ml； V总-样品消解后定容总体积，ml； V1-测定时分取样品消解液体积，ml； m-试样质量，g； f-土壤、底质或残渣样品的含水率；（视样品结果要求而定） 3.质控要求 3.1 随样品测定10%的平行样。 3.2 随样品测定10%的加标样，回收率90—110%为合格。 3.3每年进行一次标准样品的考核。 3.4 数据报告有效位数最多保留3位、小数点后保留2位。 4 注意事项 4.1采样、分析用器皿必须用1+1的硝酸浸泡清洗干净，避免交叉污染。 4.2对所用的每一瓶试剂都应作相对的空白实验，特别是盐酸要仔细检查。配制标准溶液与样品应尽可能使用同一瓶试剂。 4.3所用的标准系列必须每次配制，与样品在相同的条件下测定。 作业指导书 文件编号：CDCQW406-2009 第 1 版 第2次修改 分析项目 砷 第 2 页 共 2 页 适用范围 土壤、底质、残渣 颁布日期：2009年3月10日