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实验二生药的理化鉴定

实验二 生药的理化鉴定(2) 一、实验目的 (一)掌握生药中黄酮苷类、皂苷类、强心苷类、香豆精苷类的理化性质和定性反应,并能应用于生药鉴定中。 (二)掌握生药中生物碱类、鞣质类、氨基酸与蛋白质类的理化性质和定性鉴别反应。 二、实验材料、仪器及试剂 槐米、桔梗、地高辛片(tabellae digoxin)、粉防己、硫酸阿托品注射液 试管(5支以上)、试管架、量筒、烧杯、水浴锅、50ml三角烧瓶、滤纸、蒸发皿 托盘天平 乙醇、1%盐酸、碘化铋钾试剂、碘化钾碘试剂、碘化汞钾试剂、硅钨酸、10%氢氧化钠溶液、镁粉、1%三氯化铝甲醇液、10%盐酸试液、浓盐酸、浓硫酸、三氯化铁-冰醋酸试剂()、3,5-二硝基苯甲酸乙醇试液(2%)。 三、实验内容与方法 1、黄酮苷的鉴别 取槐米粗粉约0.5g,加乙醇10ml,水浴温热5分钟,滤过,得滤液。 (1)盐酸-镁粉还原反应:取上述滤液2ml于大试管中,加镁粉少许振摇,滴加浓盐酸数滴,观察到产生许多泡沫,同时溶液渐变樱红色。 (2)三氯化铝反应:取上述滤液2ml于试管中,加1%三氯化铝甲醇溶液1ml,振摇,可见溶液渐变鲜黄色。 2、皂苷的鉴别 取桔梗1g,置50ml三角烧瓶中,加水l0ml,煮沸2分钟,滤过,滤液加水至10ml,备用。 泡沫试验:分别取上述滤液2ml,置试管中,密塞或以手指压住管口,强烈振摇数分钟,观察是否产生大量泡沫,放置10分钟后,再记录泡沫的高度。 另取桔梗滤液4ml,分置2支试管中,每支2ml滤液,其中一支桔梗加10%盐酸试液调节pH为l,另一支桔梗滤液中加10%氢氧化钠试液调节pH为13,将酸碱两管滤液同时强烈振摇数分钟,观察泡沫高度。可见桔梗溶液的酸碱两管泡沫高度相同。 3、强心苷的鉴别 分别取新鲜夹竹桃叶1片剪碎与地高辛3片,各置50ml三角烧瓶中,加70%乙醇10ml,用空气冷凝装置水浴加热5分钟,滤过,得滤液,并加水至10ml,备用。 (1)α-去氧糖反应(Keller-Kiliani反应):取夹竹桃滤液2ml于蒸发皿中.水浴蒸干,加三氯化铁-冰醋酸试液lml使残渣溶解,并转入小试管中,沿管壁缓缓滴加浓硫酸1ml,观察两液层交界处有无棕色环产生,上层醋酸液呈何颜色?另取地高辛滤液2ml,同样操作,观察结果。 (2)3,5-二硝基苯甲酸反应(Kadde反应),取滤液1ml于试管中,滤液中加新配制的3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液1ml,观察溶液是否变成紫色。 反应原理(C17上不饱和内酯环反应) 4、生物碱的鉴别 取粉防己粗粉0.5g,置50ml三角烧瓶中,加乙醇15ml、用空气冷凝装置、水浴回流10分钟,滤过。滤液置蒸发皿中,于水浴蒸干,残渣加l%盐酸5ml使溶,滤过,滤液分置4支小试管中,每试管1ml,分别滴加下表中生物碱沉淀剂各2滴,观察沉淀的颜色与数量(以+++、++、+表示)。 同时取4支去硫酸阿托品注射液,启封后按下表滴加生物碱沉淀剂,并记录反应结果。 碘化铋钾 碘化钾碘 碘化汞钾 硅钨酸 粉防己提取液 硫酸阿托品注射液 沉 淀 剂 沉 淀 颜 色 与 数 量 样 品

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