实验环己酮的制备.docVIP

实验十八 环己酮的制备 一、?实验目的 1、氧化法制备环已酮的原理和方法。 2、掌握萃取、和干燥等实验操作及空气冷凝管的应用二、实验原理 ? 六价铬是将伯、仲醇氧化成醛酮的最重要和最常用的试剂，氧化反应可在酸性、碱性或中性条件下进行。40％~50％硫酸的混合物。本实验采用酸性氧化，溶剂可用：水、醋酸、二甲亚砜（DMSO）、二甲基甲酰胺（DMF）或它们组成的混合溶剂。本实验采用乙醚-水混合溶剂。 反应式： ? ? ?三、实验仪器及药品 仪器：磁力搅拌器、150mL烧瓶、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、电热套、折光仪。 药品：环己醇、重铬酸钠、浓硫酸、乙醚、无水硫酸镁、草酸、精制食盐。 主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 名??? 称 分子量 性状 折光率 比重 熔点 沸点 溶解度：克/100ml溶剂 环己醇 100.16 Liq 1.4650 0.962 25.5 161.1 3.6 环己酮 98.14 Liq 1.4507 0.947 -31.2 155.7 2.4 、实验步骤 1、铬酸溶液配制：将0.5g Na2Cr2O7.2H2O溶于0 mL水中，在搅拌下慢慢加入 mL98%浓硫酸，得一橙红色溶液，冷却至0以下备用。 粗产物的制备安装装置，于三颈瓶中加入mL（0.05mol）环己醇和5 mL乙醚，摇匀且冷却至0℃。开动搅拌，将冷却至0℃的mL铬酸溶液从恒压漏斗中滴入三颈瓶中。加完后保持反应温度在55～60之间继续搅拌20min后，加入g的草酸，使反应完全，反应液呈墨绿色。分离将反应混合物用转移到分液漏斗中分出醚层，水层乙醚萃取两次（每一次12.5mL），将3次的醚层合并，用12.5mL 5%Na2CO3溶液洗涤1次，然后用4×12.5mL水洗涤。用无水Na2SO4干燥过滤到烧瓶中。提纯用蒸去乙醚改为蒸馏装置再加热蒸馏，收集152~155℃馏分。 、称重、计算产率。测折光率。 ?155.7℃，相对密度d4200.948，折光率nD201.4507。 六、注意事项 1、浓H2SO4 的滴加要缓慢，注意冷却。 2、铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。反应中控制好温度，温度过低反应困难，过高到副反应增多。在第一次分层时，由于上下两层都带深棕色，不易看清其界线，可加少量乙醚或水，则易看清。 乙醚容易燃烧，必须远离火源。 铬酸溶液具有较强的腐蚀性，操作时多加小心，不要溅到衣物或皮肤上。 环己酮和水可形成恒沸物，使其沸点下降，用无水Na2SO4干燥时一定要完全。 、思考题 1、? 本实验的氧化剂能否改用硝酸或高锰酸钾，为什么？ 2、蒸馏产物时为何使用空气冷凝管？ 1 答：氯化钠是离子子型晶体，溶于水中可增大水的介电常数，使极性小的有机物在水中的溶解度进一步降低，达到萃取分离的目的。 2．能否用铬酸氧化法把2-丁醇和2-甲基-2-丙醇区别开来？说明原因，并写出有关反应式。 答：能用铬酸氧化法把2-丁醇和2-甲基-2-丙醇区别开来。2-丁醇被氧化为2-丁酮，反应液变绿；2-甲基-2-丙醇不被氧化，反应液无颜色变化。 环己酮的红外光谱 环己醇的红外光谱