密闭氧化法制备氧化石墨和氨-肼复合还原法制备石墨烯.docVIP

密闭氧化法制备氧化石墨和氨-肼复合还原法制备石墨烯 欢迎分享本方法（QQ群: 230458205；人人网公共主页：石墨烯与氧化石墨） 相比于Hummers法和水合肼还原法的优势 简便高效，省时省力，温控要求低，所制石墨烯可抽滤洗涤，非常适合于包某这样的懒鬼； 所制GO质量好，GO层离程度高，片层大小、形貌和氧化程度可控，尤其适合于功能化和复合材料； 所制GO和石墨烯容易做AFM表征，而基于传统的水合肼还原法极难拍出石墨烯的AFM图。 配方与注意事项 出于安全考虑，建议初学者第一次制备时石墨原料不超过1g；熟练操作以后每次不超过15g； 原料、反应釜的釜胆和量硫酸用的烧杯须于0~2℃充分冷却，并且干燥、无水、无冰； 每100mL反应釜，所用石墨原料（可膨胀石墨或鳞片石墨）不超过2g，推荐1~1.5g； 每1g石墨原料，用高锰酸钾3~6g，推荐4~5g；用浓硫酸30~60mL，推荐40~50mL； 反应体系，低温（-2~2℃）放置时间至少1小时；高温反应时间（80~160℃）至少1小时； 还原时，每1gGO，用氨水2~10mL，水合肼2~5mL。 参考文献 Bao CL, Song L, et al. Preparation of graphene by pressurized oxidation and multiplex reduction and its polymer nanocomposites by masterbatch-based melt blending. J. Mater. Chem., 2012, 22, 6088~6096 实施例 原料与工具：50mL反应釜，可膨胀石墨，高锰酸钾，浓硫酸，烧杯（量硫酸用），均于2℃充分冷却 密闭氧化流程： 安全检查：戴好防护用品，至少包括护目镜和防毒面罩；检查釜胆和烧杯中是否有水或冰晶，若有，则除掉，并用纸巾充分擦干；总之，用浓硫酸就千万不能有水； 将釜胆置于釜壳中，称取0.6g石墨和3g高锰酸钾，称好立即放入釜胆中，然后用烧杯量取约30mL浓硫酸，倒入釜胆中，迅速盖好釜盖；注意，釜盖必须盖紧； 反应釜低温（0℃）放置1.5小时，取出，再次拧紧釜盖，注意，釜盖必须充分盖紧；然后于高温（100℃）烘箱反应2小时，取出，冷却； 戴好防护，开釜，产物倒入水中搅拌稀释，加双氧水直至金黄色或土黄色；静置，取沉淀物洗涤。 氨-肼复合还原流程： 1）150mLGO浆（含1gGO）倒入250mL烧瓶中，超声、强机械搅拌处理0.5小时，加8mL氨水，处理0.5小时；加2mL水合肼，继续处理1小时； 2）装置转移到油浴加热装置，加回流冷凝，100℃还原24小时；冷却，抽滤洗涤。 AFM和TEM样品： GO或graphene，分散于水中，超声5-30分钟，形成均匀分散；用水稀释至看不出明显的颜色。 以上为成熟方案，成功率、安全性和产品质量都有保障；配方、温度和时间等参数可适当调节。 如果做不成功，多试几次即可；还不成功，加和石墨等质量的硝酸钠再试，某小弟就遭遇过类似情况。