山东中医药大学2008级研究生现代仪器分析试卷.docVIP

山东中医药大学研究生试卷（首页） 姓 名 年 级 学 号 学位层次 博士/硕士 类 别 统招/在职 课程名称 现代仪器分析 授课教师 吕青涛 考试时间 2009.1 考试成绩 1．请为以下样品选择HPLC分析用的最佳检测器（不包括质谱检测器），并陈述理由及所选检测器的原理及特点（15分）。 ① 中药提取液中具有芳香结构的化合物，如银杏黄酮； ② 无紫外吸收的大分子化合物，如测定香菇多糖的分子量； ③ 梯度洗脱测定无紫外吸收的小分子化合物，如黄芪甲苷； ④ 具有刚性共平面共轭结构药物的体内代谢分析，如尿液中的强地松。 2．请为以下样品选择GC分析最佳检测器（不包括质谱检测器），并陈述理由及所选检测器的原理及特点（15分）。 ① 乙醇中的微量水的含量； ② 海水样品中的多环芳烃； ③ 环境水样中的含氯有机物； ④ 烟草中痕量的亚硝胺； ⑤ 石油化工原料气中痕量的含硫化合物。 3. 简述以下定量分析方法的原理、优缺点和适用条件（10分）。 ① 外标一点法；② 外标两点法；③ 归一化法；⑤ 内标一点法；⑥ 标准加入法 4. 简述HPLC中二极管阵列检测器的结构原理及利用其进行色谱峰纯度检测的原理。（10分）。 5．在毛细管气相色谱中分流、尾吹及隔垫吹扫的作用是什么？假如某实验中进样量为1μl，载气流量为1ml/min，分流吹扫气体流量为50ml/min，请问该实验中实际进入色谱柱的样品量为多少μl？（10分） 6．简述荧光光谱与激发光谱的区别以及它们的测定方法。（10分） 7．简述原子吸收法中常见的干扰及抑制方法。（10分） 8．拟采用紫外分光光度法测定某组分A的含量，图1为待测组分A和干扰组分的紫外光谱图，请设计实验方法，并陈述实验条件选择的理由（10分）。 9．简述导数光谱的波形特点及其在定性定量分析中的优势；图2为待测组分和干扰组分的紫外一级导数光谱图，请选择最佳检测波长，并陈述理由（10分）。 第（ 1 ）页 图1 待测样品及干扰组分的紫外吸收光谱图 待测样品；2-干扰组分 图2 待测样品及干扰组分的紫外一阶导数光谱 1-干扰组分；2-待测样品 第（ 2 ）页