微型滴定指示剂用量的研究.docVIP

微型滴定指示剂用量的研究 李新华，名鲜花，岳志劲，关翠林 (山西大同大学化学与化工学院，山西大同 037009) 摘 要：微型化学实验的研究与应用已有 20 多年，它的特点就是使用微型仪器，并节约药品。 我们探讨了微 型滴定中指示剂用量对实验结果的影响，结果显示：微型滴定指示剂用量为常规实验用量的 1/5 ~ 1/10 时，实验结 果依然可靠。 关键词：微型滴定实验；微型滴定管；指示剂 中图分类号: O656．3 文献标识码: A  常规定量分析试剂浓度大且用量多，随着近年 高校扩招，做实验的人数增多，学生实验的总耗量 惊人。微型化学实验(microscale chemical experiment 或 microscale laboratory) 是化学实验方法的创新变  析中最重要的分析方法，在大学分析实验中占有相 当大的比重。而我国的高校目前大多采用 25 mL 的 滴定管，操作不太方便，所以我们很有必要对定量 分析中的滴定分析进行微型化实验探索。 革，是 80 年代首先从美国发展起来的一种实验方 法，20 多年来在国内外发展很快。它是在微型化的 仪器装置中进行的化学实验，其试剂的用量比相应  1 1．1  实验部分 仪器与试剂 的常规实验节约 90% 以上，微型化实验并不是常 规实验的简单微缩减量，而是要在微型化的条件下 微型滴定管(5．000 mL，姜堰市春兰仪器厂) 所 用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 对实验条件重新设计与探索，达到以尽可能少的试 1．2 实验内容 剂获取尽可能多的化学信息的目标。 微型化实验与常规实验相比有许多优点： 由于节省药品，仪器价格低，使实验成本较常规实 验显著下降。 据实验统计，成本仅是常规的 1/10。 在试剂用量减少的情况下，化学实验的安全程 度提高，火灾、伤害、中毒等意外事故明显减少。 在环境问题日益突出的今天，起到了减少环境 1．2．1 0．10 moL ／ L1 的 NaOH 标准溶液的配制、标定 及结果 分别按照常规滴定法采用常量滴定和微型滴定 两种方法，以酚酞指示剂指示终点，用 0．089 88 mol ／ L 邻苯二甲酸氢钾标定 0．10 mol ／ L NaOH 标准溶 液，酚酞指示剂浓度逐步稀释，所得结果见表 1。 污染的作用。 某些实验运用微型实验方法可取 表 1 NaOH 溶液的标定结果(n = 3) 得比常规实验更好的结果。 迄今为止，国内已有 800 余所大、中学校开始 在教学中应用微型实验，显示了微型实验在国内外  实验号 1 酚酞指示剂浓度 ／ % (95%乙醇溶液) 0．10 c(NaOH) ／（mol·L-1） 0．1061  Er ／ % RSD ／ % 0．08 已进入了大面积的推广阶段[1-2]。目前的微型实验主 要应用于有机化学领域，如周宁怀、王德琳著有微 型《有机化学实验》一书 [3]。微型有机化学实验的方 法、仪器已日趋完善，在教学中也得到了一定的应 用。但在分析领域中，实验微型化研究的并不多， 2 3 4 5 6 7 0．10 0．09 0．08 0．05 0．03 0．01 0．1055 0．1057 0．1058 0．1065 0．1069 0．1071 -0．59 -0．37 -0．21 0．50 0．78 0．89 0．35 0．16 0．13 0．20 0．53 0．57 用在定量分析中的尚不多见[4-7]。滴定分析是定量分 注：1 号为常量滴定结果；2～7 为微型滴定结果  2011 年  1．2．2 0．10 mol ／ L Na2S2O3 标准溶液的配制、标定及结果 分别按照常规滴定法采用常量滴定和微型滴 定两种方法，以淀粉指示剂指示终点，用 0．016 99 mol ／ L K2Cr2O7 溶液标定 0．10 mol ／ L Na2S2O3 标准 溶液，测定结果见表 2。  2 结果与讨论 1) 在酸碱反应中，随着指示剂的浓度不断稀 释，误差逐渐增大，最终超出了所允许的范围 (0．5%)。说明在本反应中，酚酞指示剂的最佳用量 范围是 0．05% ~ 0．08%。造成最终误差太大的原因 表 2 Na2S2O3 溶液的标定结果(n = 3) 可能是：酚酞是单色指示剂，变色范围受指示剂用  实验号 1 2 3 4 5 淀粉指示剂 ／（g·L-1） 5 5 2．5 1．0 0．5 c( Na2S2O3) ／（mol·L-1） 0．1354 0．1377 0．1355 0．1355 0．1346 Er ／ % 1．69 0．07 0．07 -0．59 RSD ／ % 0．11 0．28 0．14 0．15 0．19 量的影响。当碱型