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化工和制药学院08精化02.pptx
化工与制药学院 08精化02班;目 录;第一章课题提出的背景与意义;虽然聚醋酸乙烯乳液具有广泛的应用,但是它耐水性、耐碱性等缺点限制了它进一步的应用。为了满足市场的需求,可以采用共混、共聚、保护胶体、乳化体系、和引发剂等方面的改造。而此次采用三元共聚的方案进行试验操作,以改善其耐水性。
本次试验的白乳胶理想化性能的共同特点是不含有机溶剂、无毒、无异味、元污染,具有良好的初粘性及稳定性。;第二章 实验方案与过程;2.2试验原料及用料
2.2.1普通聚醋酸乙烯乳液的试验配方
;2.2.2改性聚醋酸乙烯乳液的试验配方
;2.3试验方案
2.3.1普通聚醋酸乙烯乳液的试验方案
1)在装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入聚乙烯(PV1750)2.5g、蒸馏水52.5g、OP-10 0.8g、十二烷基硫酸钠 0.4g,开启搅拌器,水浴加热至90℃使其完全溶解,另外称取40g乙酸乙??酯待用。
2)待温度升到90℃,保温30min,然后降温到75℃,停止搅拌,将称取好的乙酸乙烯酯加入到恒压滴液漏斗,缓慢滴加3-5g乙酸乙烯酯。
3)称取0.5g过硫酸铵,用7.5ml水溶解于小烧杯中,将此溶液的一部分加入四口烧瓶,开启搅拌,在70℃下水浴加热。
4)将约30g的乙酸乙烯酯缓慢滴入,约3.5h,在此过程中补加配置好的过硫酸铵,并将水浴温度控制在73℃。;5)滴毕,把剩余过硫酸铵和乙酸乙烯酯滴入四口烧瓶中,约半小时滴完,继续回流。
6)缓慢地逐步升温,以不产生大量气泡为准,最后升温至93℃,无回流为止。
7)冷却到50℃,配置10%的碳酸氢钠溶液调节PH,使PH为4-6,再加入2.5g邻苯二甲酸二丁酯,搅拌冷却1h,得到白色乳液,出料。
;2.3.2改性聚醋酸乙烯乳液的试验方案
1)在装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入聚乙烯(PV1750)1.65g、蒸馏水37g、OP-10 0.528g、十二烷基硫酸钠 0.264g,开启搅拌器,水浴加热至90℃使其完全溶解,另外称取20g乙酸乙烯酯、丙烯酸1.8g、丙烯酸正丁酯4.6g混合待用。
2)待温度升到90℃,保温30min,然后降温到75℃,停止搅拌,将称取好的乙酸乙烯酯加入到恒压滴液漏斗,缓慢滴加2-3g混合单体。
3)称取0.3g过硫酸铵,用5ml水溶解于小烧杯中,将此溶液的一部分加入四口烧瓶,开启搅拌,在70℃下水浴加热。
4)将约20g的乙酸乙烯酯缓慢滴入,约1.5h,在此过程中补加配置好的过硫酸铵溶液,并将水浴温度控制在73℃。;5)滴毕,把剩余过硫酸铵和乙酸乙烯酯滴入四口烧瓶中,约半小时滴完,继续回流。
6)缓慢地逐步升温,以不产生大量气泡为准,最后升温至93℃,无回流为止。
7)冷却到50℃,配置10%的碳酸氢钠溶液调节PH,使PH为4-6,再加入1.25g邻苯二甲酸二丁酯,搅拌冷却1h,得到白色乳液,出料;第三章 结果与讨论;3.1.2乳化剂的影响
乳液聚合过程中,乳化剂不仅起到分散单体液滴的作用,同时它还能形成胶束,根据相似相溶原理特点,单体能溶于胶束中心的烃基部分形成增溶胶束,为乳液聚合提供反应场所。
阴离子乳化剂和非离子乳化剂分子交替地吸附在乳胶粒表面,相当于在离子型乳化剂分子之间嵌入了非离子型乳化剂,这样既拉开了乳胶粒表面乳化剂分子之间的距离,又由于非离子型乳化剂在乳胶粒之间的表面张力作用,增大了乳化剂的吸附强度,使乳胶粒具有良好的机械稳定性,同时,两种不同类型的乳化剂复配使用,既使得乳胶粒之间产生很大的静电斥力,又在乳胶粒表面产生很厚的水化层和空间位阻效应,二者之间产生协同效应,使聚合乳液具有很好的稳定性。
;3.1.3引发剂的影响
引发剂是乳液聚合中的一个重要组成部分,对其种类和用量的选择会直接影响产品的产量和质量,并对聚合反应速率和单体的转化率也有影响。本实验选用分解温度适中的过硫酸铵作为引发剂。当引发剂用量增大时,会使乳液的相对分子质量减小,胶粒的粒径减小,值得的可再分散聚合物粉末的再分散性增强;当引发剂的用量过大时,又会使乳胶粒变粗,反应稳定性变差,甚至还有可能造成凝胶或者爆聚。
;3.1.4温度的影响
90℃——使聚乙烯醇能够完全溶解
70℃——低于各单体的沸点,防止其挥发,从而使混合单体预乳化均匀
73℃——此温度下乳液聚合反应平稳,且转化率较高
93℃——是使得单体彻底转化,增加单体转化率
50℃——使助剂与乳液的相容性增强;3.1.5加料方式和加料时间的影响
本实验采用半连续种子乳液聚合法,因为半连续种子乳液聚合体系中单体处于饥饿态,且在乳胶粒内部单体浓度存在梯度,生成的胶粒粒径较小,故乳液细腻均匀,并泛蓝光;同时,可以通过单体滴加的快慢来控制聚合反应速率和放热速率,保证聚合反应在恒温下平稳进行,提高了乳液聚合
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