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离子交换树脂装填.doc
离子交换树脂的处理方法
离子交换层析根据化合物的净电荷进行分离,带负电荷或正电荷的官能团共价结合于固定载体基质,分别成为阳离子交换剂和阴离子交换剂。当一个带电荷的分子加入到带有相反电荷的交换剂时,它就会被吸附,同时,带相同电荷的离子和中性分子则被洗脱到层析柱的外水体积里。带电荷的结合是可逆的,通常可以用盐或pH梯度洗脱被吸附的分子。
离子交换树脂的预处理
1. 处理前准备工作
配置溶液:按照附录一进行所需溶液配置。
设备:玻璃交换柱:带有1号或2号微孔砂芯在每次转换试剂时,使液面高出树脂层1cm, 保证树脂层中无气泡 基准型 转型方法 强酸性阳离子 钠型 Ⅰ 弱酸性阳离子 氢型 Ⅱ 强 碱性阴离子 氯型 Ⅲ 弱碱性阴离子 游离胺 Ⅳ 利用预处理的离子交换树脂进行基准型树脂的转型。
方法Ⅰ
处理的强酸性阳离子交换树脂用1N氯化钠溶液通过树脂层~, 流量为13~14cm/min。然后用纯水洗涤,直至用硝酸银指示液检验流出液中无白 色沉淀时停止洗涤。。 弱酸性阳离子交换树脂用1N盐酸溶液通过树脂层~,流 量为~7mL/min。然后用纯水洗涤,直至用甲基橙指示液检验流出液呈黄色时停止洗涤。强碱性阴离子交换树脂用1N盐酸溶液通过树脂层~,流 量为~14mc/min。然后用纯水洗涤,直至用甲基橙指示液检验流出液呈黄色时 停止洗涤。。 弱碱性阴离子交换树脂用1N氢氧化钠溶液通过树脂 层~,流量为6~7mc/min。然后用纯水洗涤,直至用酚酞指示液检验流出液为无色 时停止洗涤。 配置方法 1N氢氧化钠溶液 称取40g化学纯氢氧化钠,加入少量纯水溶 解后,稀释至1000mL。 1N盐酸溶液 量取84mL化学纯盐酸,稀释至1000mL。 1N氯化钠溶液 称取59g化学纯氯化钠(GB 1266—77),加入少量纯水溶解后, 稀释至1000mL 纯水 电导率(25℃)小于2μS/cm 0.1%甲基橙指示液 取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。 变色范围 pH4.2~6.3(红→黄) 0.1%酚酞指示液 称量0.1g酚酞,然后用少量95%乙醇或者无水乙醇溶解,定量转移至100mL容量瓶后再用乙醇定容稀释到100mL即可。? 5%硝酸银指示液 称取5g硝酸银,溶于95g纯水中
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