08级本科仪分实验-罗亚翠.ppt

标准工作曲线法: (1) 计算水样与加标水样的含量; (2) 计算加标回收率。 数据处理 顺序 Ｖ样 /mL Ｖ标 /mL Cs mg/mL A １ 0.00 0.000 -0.002 标准工作曲线法 A=2.610·C+0.0042 R2=0.9983 C水样=Cx×25/0.5 ２ 0.20 0.040 0.110 ３ 0.40 0.080 0.224 ４ 0.60 0.120 0.316 ５ 0.80 0.160 0.417 样１ 0.50 0.150 Cx mg/mL 加标 回收率% 样２ 0.50 0.148 样 0.50 0.00 0.000 0.149 0.0555 样+标1 0.50 0.20 0.040 0.250 0.0942 96.8 样+标2 0.50 0.40 0.080 0.355 0.1344 98.6 样+标3 0.50 0.60 0.120 0.448 0.1700 95.4 A Cs Ax Cx A Cs -Cs=Cx 数据处理 顺序 Ｖ样 /mL Ｖ标 /mL Cs mg/mL A 样１ 0.50 0.150 样２ 0.50 0.148 样 0.50 0.00 0.000 0.149 样+标1 0.50 0.20 0.040 0.250 样+标2 0.50 0.40 0.080 0.355 样+标3 0.50 0.60 0.120 0.448 2.　标准加入工作曲线法 A=2.505×C+0.1502 R2=0.9994 A=0, Cx=0.060 C水样=Cx×25/0.5 3. 　计算　S1% S1%= 0.0044*C/A A1%= -log It/ I0 = -log 0.99= 0.0044 五、补充思考 为什么原子光谱(AAS)是线状谱而分子光谱(红外、 荧光) 是带状谱？ 为什么AAS的精密度较差？ 分析AAS的系统误差与偶然误差。 简要分析AAS的光谱校正技术。 * Atomic Absorption Spectrum For Short：AAS 仪器分析实验 原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法 FAAS 石墨炉原子吸收光谱法 GFAAS 实验内容  自来水中痕量元素的AAS分析 实验目的和要求 1.了解并初步掌握火焰与石墨炉原子吸收光 谱法测定自来水中痕量元素的原理和方法 2.掌握火焰与石墨炉原子吸收光谱仪的使用 方法 3.掌握AAS定量分析的方法 一、 原子吸收光谱与原子发射光谱的关系 共振线与吸收线 基态 第一激发态或更高激发态 基态 电,热能 h?i h?i h?j 原子共振荧光 基态 第一激发态 h?i 基态原子数N0与各激发态原子数Ni的关系 Ni = N0 gi/g0 e-Ei/kT 在高温下，处于热力学平衡状态时，单位体积的基态原子数N0与激发态原子数Ni 之间遵守Boltzmann分布定律: 原子发射光谱称共振发射线 原子吸收光谱称为共振吸收线 二. 原子吸收光谱1.基本原理 原子吸收光谱法是以测量基态原子蒸气外层电子对共振线的吸收为基础的分析方法。 1. 含有待测元素的试液经火焰原子化或无焰原子化法使待测元素原子化后,变为原子蒸气。 2.待测元素的空心阴极灯（发射光源）发射出待测元素特征谱线，通过原子化器中一定厚度的原子蒸气。 3.部分特征谱线被原子蒸气中待测元素的基态原子所吸收，透过特征谱线经分光系统将非特征波长的光分离掉，减弱后的特征谱线被检测器检测，根据该特征谱线被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 (1).积分吸收 f-----振子强度 e----为电子电荷 N----单位积内的自由原子数 m---电子的质量 只要测定了积分吸收系数，就可以确定吸收层内分析原子数。但是，要准确地测得积分吸收系数，必须对宽度只有约0.002nm的吸收谱线轮廓进行精确地扫描，测量吸收谱线轮廓所包含的面积，为此需要使用高达106分辨率的分光系统，这是一般原子吸收光谱仪器所难以达到的。 2. 原子吸收光谱的测量 (2). 峰值吸收 发射 h? 能级变宽小 E0 E1 ? ?0-吸收 Kv K0 K0 /2 ??吸收 ??发射 ? ?0-发射 Kv K0 K0 /2 条件： 峰值吸收代替积分吸收 需要特殊的锐线光源 所谓的锐线光源： ??发射《 ??吸收 ? 0-发射= ?0-吸收 0.01~0.1? 0.005～0.02 ? E0 E1 吸收 h? 能级变宽较大 It