间接碘量法测定铜.docVIP

间接碘量法测定铜 实验目的 掌握Na2S2O3溶液的配制及标定 了解碘量法测定铜原理 学习铜合金的分解 实验原理 在弱酸性溶液中，Cu2可被KI还原为CuI， 2Cu24I- == 2CuI +I2 2Cu2+ +4I- == 2CuI +I3- 析出的碘以淀粉为指示剂用Na2S2O3标准溶液滴定间接测得铜的量I2 +2S2O32- == 2I- S4O62- 这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（Ksp,CuI = 1.1×10-10, Ksp,CuSCN = 1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，CuI +SCN- == CuSCN ↓+I-使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2 作用，节省了价格较贵的KI。 假如试样中含有铁，铁（三价）也可与碘化钾作用析出碘：2Fe3+ +2I- == 2Fe2 ++I2使结果偏高。加入氟氢化铵NH4HF2，使铁生成不与碘化钾作用的[FeF6]3-，以消除干扰。氟氢化铵还可以作为缓冲剂，调节pH为3.～4。1．重铬酸钾标准溶液0.1mol/L。用法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2．0.mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取g硫代硫酸钠，溶于500mL新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.g Na2CO3，转移到试剂瓶中，摇匀后备用。3．Na2SO4：30%水溶液。4．碘化钾5．硫氰酸钾溶液6．淀粉溶液：0.5%。称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。7．盐酸：1:。8．硝酸：1:3。9．10．醋酸：。11．三、实验步骤1．硫代硫酸钠溶液的标定。 用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置于250mL锥形瓶中，加入5mLmol/L HCl ，5mL碘化钾，摇匀后放置暗处5分钟。待反应完全后，用蒸馏水稀释至0mL。用硫代硫酸钠溶液滴定至色。加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液浅绿色即为终点，平行标定三份，计算Na2S2O3溶液的量浓度。3．铜合金中铜的测定。 准确称取0.1的铜合金，分别置于250mL锥形瓶中，加入mL1:1HCl，慢慢加热至合金溶解完全。。取下，冷却后用mL蒸馏水稀释。趁热逐滴加入1:1氨水，至刚有白色沉淀出现。再滴加 HAc、1gNH4HF2固体，冷却至室温，加入碘化钾，立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色，加淀粉溶液至蓝色滴至蓝色消失为终点。由消耗Na2S2O3溶液的体积，计算铜合金中铜的含量百分数。 五、思考题 碘量法测铜时为何 铜合金式样能否用HNO3分解，写出反应方程式。 碘量法测铜时为何pH必须 用纯铜标定Na2S2O3时，如用HCl溶液加H2O2分解铜，最后H2O2未分解尽，问对标定Na2s2O3的浓度会有什么影响? m(K2Cr2O7)= 1 2 3 V(K2Cr2O7) /ml V(Na2S2O3) /ml C(Na2S2O3) mol/L 平均C(Na2S2O3) mol/L 相对偏差 d % 1 2 3 m（铜） /g V(NaS2O3) /ml Cu 含量 /g 平均铜含量 相对偏差 d %