水厂检测项目培训.ppt

* 7、特定检测项目数据的匹配 pH 氨氮 耗氧量 H+的负对数， 与浓度成反比 水中NH4+和 NH3的浓度 水中还原 物的浓度 实验环境 实验用品器具 检测人员的习惯 检测项目的特点 数据波动的因素 温度、湿度 仪器的校正 移液管的检定 药品的优劣 滴定的速度 终点颜色的判断 检测前水样的晃动 移液管的使用方法 H2O H+ + OH- NH4+ + OH- NH3 + H2O 提高T 降低T 有机物和还原无机物 运输晃动，有机物挥发， 还原性无机物分解等因素 如实验室条件不符，我们只对来样负责 保证 加标回收在正常范围内 单点在正常范围内 处于曲线置信区间范围 1 2 3 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 实验过程中需注意的问题 1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大的影响。 2使用无氨水 3酒石酸钾纳空白值较高时，需将此溶液过滤以后，加纳氏试剂5ml，于有色瓶中放置2～3d,取其上清夜。 4纳氏试剂配制不当，随着放置时间的延长，会影响显色的灵敏度，线性变差。 5纳氏试剂毒性很强，使用过程中应注意。 酚盐比色法 原理 氨在碱性溶液中与次氯酸盐生成一氯氨，在亚硝基铁氰催化剂下与 酚生成吲哚酚蓝染料，颜色与氨含量成正比，比色定量。 水样储存： 每升水加入0.5ml浓硫酸，并低温保存。 水样分析： 水样加氯缓冲溶液 加入催化剂 静置 比色 注意事项 水样需澄清 水样的pH控制在10.5~11.5 加入柠檬酸防止钙镁离子生成沉淀 原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在碱性溶液中与水杨酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合物，其色度与氨氮的含量成正比。 水杨酸盐比色法 五、 亚硝酸盐氮 危害 血红蛋白氧化成高铁血红蛋白丧失功能 导致组织细胞的缺氧 致癌、致畸、致突变 原理????????亚硝酸盐在酸性条件下，与对氨基苯磺酰胺发生重氮化反应生成重氮盐，此重氮盐再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应，生成紫红色偶氮化合物。其颜色深浅与亚硝酸含量成正比，故可比色测定。 操作步骤： 调节水样pH至中性 加入磺胺溶液，摇匀放置 加入盐酸萘乙二胺，混匀 比色 在标准曲线上找出对应的量值 * NH3－N NO2--N NO3--N 三氮检出的环境化学意义 - - - 清洁水 + - - 水体受到新近污染 + + - 水体受到污染不久，且正在分解中 - + - 污染物已正在分解，但未完全自净 - + + 污染物已基本分解完全，但未自净 - - + 污染物已无机化，水体已基本自净 + - + 有新的污染，在此前的污染已基本自净 + + + 以前受到污染，正在自净过程，且又有新污染 六、碱度 碱度： 水样接受质子能力。 H+ 自然水体碱度通常是由于碳酸盐、碳酸氢盐及氢氧离子造成的 OH- + H+ = H2O HCO3- + H+ = H2O + CO2 CO32- + H+ = HCO3- H2O + CO2 + H+ 氢氧化物碱度 重碳酸盐碱度 碳酸盐碱度 操作方法 T=P + M 碱度和pH的关系 pH10 水体中存在OH- pH8.3 水体中存在CO32- pH4.5 水体中存在HCO3- 碱度存在形式 P 和M的关系 碳酸盐碱度 重碳酸盐碱度 氢氧化物碱度 OH- P 0 M=0 0 0 M OH- CO32- PM 2M 0 P-M CO32- P=M 2P(2M) 0 0 CO32- HCO3- PM 2P M-P 0 HCO3- M0 P=0 0 M 0 滴定法 酸碱滴定 络和滴定 氧化还原滴定 沉淀滴定 重量法 根据重量的改变计算浓度 光度法 浓度与吸光度成正比 物理检验 pH，水温，肉眼可见物， 臭味、色度、浊度等 分析方法原理及总结 1、实验室安全 七、实验室人员操作事项 药品的管理 防火 剧毒物专人管理、挥发性物质放在通风橱内， 稀释强酸强碱溶液时注意防溅等等 人走电灭、使用电炉子时注意周边的可燃物、 实验室备有灭火器、可燃气体的保存、 灭火 切断电源、拔掉仪器电源、切断气路阀门、 必要时用灭火器但要兼顾可燃物的性质 2、分析方法常用基本指标 准确度 精密度 检测限 多次测定的平均值与真值相符合的程度 重复测定同一样品所得结果之间的接近程度 样品中能被检测出来的物质的最低量 单点较正 加标回收 3、操作要求及注意事项 天平 托盘天平 电子天平 左物右码，粗称 精称，小数点后四位 移液管 润洗 终点贴壁，不吹 凹液面读数 精确