水样采集方法及注意事项.doc

水样保存方法 一、水样保存的基本要求 1．减缓生物作用 2．减缓化合物或者络合物的水解及氧化还原作用 3．减少组分的挥发和吸附 二、一般的保存措施 1．冷藏或冷冻 样品在 4冷藏或将水样迅速冷冻，贮存于暗处，可以抑制生物活动，减缓物理挥发作 用和化学反应速度。 冷藏是短期内保存样品的一种较好方法， 对测定基本无影响。但需要注意冷藏 保存也不能超过规定的保存期限，冷藏温度必须控制在4 左右。温度太低(例如≤0)，因 水样结冰体积膨胀，使玻璃容器破裂，或样品瓶盖被顶开失去密封，样品受沾污。温度太高 则达不到冷藏目的。 2．加入化学保存剂 （ 1）控制溶液 pH 值：测定金属离子的水样常用硝酸酸化至 pHl~2，既可以防止重金属 的水解沉淀， 又可以防止金属在器壁表面上的吸附， 同时在 pHl~2 的酸性介质中还能抑制生 物的活动。用此法保存，大多数金属可稳定数周或数月。测定氰化物的水样需加氢氧化钠调 至 pHl2。测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至 pH8，因在酸性介质中，六价铬的氧化电位 高，易被还原。保存总铬的水样，则应加硝酸或硫酸至 pHl~2。 （2）加入抑制剂：为了抑制生物作用，可在样品中加入抑制剂。如在测氨氮、硝酸盐 氮和 COD 的水样中，加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐、硝 酸盐、铵盐的氧化还原作用。考试大在测酚水样中用磷酸调溶液的 pH 值，加入硫酸铜 以控制苯酚分解菌的活动。 （3）加入氧化剂：水样中痕量汞易被还原，引起汞的挥发性损失，加入硝酸-重铬酸钾 溶液可使汞维持在高氧化态，汞的稳定性大为改善。 （ 4）加入还原剂：测定硫化物的水样，加入抗坏血酸对保存有利。含余氯水样，能氧 化氰离子，可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物，为此在采样时加入适量的硫代 硫酸钠予以还原，除去余氯干扰。 样品保存剂如酸、 碱或其它试剂在采样前应进行空白试验， 其纯度和等级必须达到分析 的要求。水样种类 允许存放时间 清洁水样 72小时 轻度污染的水样 48小时 受污染的水样 12小时 污水 存放时间越短越好 测定项目 盛水器材料 保存方法 最大存放时间 温度 塑或玻 4℃冷藏 立即测定 嗅味 玻 4℃冷藏 6～24小时c 色度 塑或玻 4℃冷藏 24小时 浑浊度 塑或玻 4℃冷藏 4-24小时c 电导率 塑或玻 4℃冷藏 1-7天c 总固体 塑或玻 4℃冷藏 7天 悬浮固体 塑或玻 4℃冷藏 1-7天c 溶解固体 塑或玻 4℃冷藏 1-7天c pH 塑或玻 4℃冷藏 最好现场测定 酸度 塑或玻 4℃冷藏 24小时 碱度 塑或玻 4℃冷藏 24小时 硬度 塑或玻 4℃冷藏 7天 钙 塑或玻 4℃冷藏 7天 镁 塑或玻 4℃冷藏 7天 钾 塑 4℃冷藏 7天 钠 塑 4℃冷藏 7天 游离氯 玻 ? 立即测定 氯化物 塑或玻 4℃冷藏 7天 硫酸盐 塑或玻 4℃冷藏 7天 亚硫酸盐 塑或玻 4℃冷藏 24小时 硫化物 玻 加1摩尔/升的Zn(OAc)2d， 2毫升/升水样、再加1摩尔/升的NaOH，2毫升/升水样，然后4℃冷藏 24小时 氰化物 塑 加NaOH至pH=10～11， 然后4℃冷藏 24小时 氟化物 塑 4℃冷藏 7天 溶解氧 玻 ? 尽快测定，现场固定 生化需氧量 玻 4℃冷藏 4～24小时c 化学需氧量 玻 加H2SO4，1～2毫升/水样 （或至pH＜2）然后4℃冷藏 1～7天c 总有机碳 玻 4℃冷藏 1～7天c 氨氮 塑或玻 加HgC12，20～40毫克/升 水样（或加H2SO4至pH＜2）， 然后4℃冷藏 1～7天c 硝酸盐氮 塑或玻 4℃冷藏 1～7天c 亚硝酸盐氮 塑或玻 加HgC12，20～40克/升水样， 然后4℃冷藏 24小时 有机氮 玻 4℃冷藏 24小时 总金属 塑 加HNO3，2～10毫升/升 水样，然后4℃冷藏 数星期 溶解金属 塑 现场过滤，再加，2-10毫升/ 升水样，然后4℃冷藏 数星期 汞 塑 加HNO3，5～10毫升/升 水样，然后4℃冷藏 7天 总铬 塑 加HNO3至pH＜2， 然后4℃冷藏 12小时 六价铬 塑 加NaOH至pH=8.5， 然后4℃冷藏 12小时 镉 塑 ? 塑或玻 加HNO3至pH＜2， 然后4℃冷藏 加H2SO4至pH＜2， 然后4℃冷藏 7天 ? 7天 硒 塑或玻 4℃冷藏 7天 硅 塑 现场过滤，然后4℃冷藏 1～7天 硼酸盐 塑 4℃冷藏 7天 总磷 塑或玻 4℃冷藏 1～7天c 正磷酸盐 塑或玻 现场过滤，然后4℃冷藏 24小时 酚 玻 加CuSO4·5H2O，1克/升 水样，及加H3PO4至Ph=4， 然后4℃冷藏（或加NaOH