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高分子材料研究方法 材料学院 2011.03 性质:专业基础选修课 任务:了解和熟悉高分子材料结构与性能研究、测试的基本原理和实验技术,初步掌握各种仪器分析手段的特点、应用范围及分析技巧,使得在今后的工作中能较正确地选择和应用测试方法,分析测试结果 本课程的主要教学内容 波谱分析 IR、UV、NMR、MS、Raman、X-ray 光散射 SLS、DLS 热分析 DTA、DSC、TG(A)、DMA 流变性 Rheometer 显微技术分析 POM、SEM、TEM、AFM 本课程的重点 各种分析方法的基本原理 各种分析方法在聚合物研究中的应用 教材及参考书 第一章 绪 论 分析技术(仪器)的发展与科技的进步 X射线衍射:(WAXD、SAXS) 伦琴(德,1901,Nobel) 劳厄 (德,1914, Nobel) 布拉格(英,1915, Nobel) 拉曼光谱(Raman spectra) 拉曼(印度,1930, Nobel) 核磁共振(NMR) 布洛赫,珀塞尔(美,1944,Nobel) 相差显微镜(phase contrast microscopy) 塞尔尼克(荷兰,1953,Nobel) 电子显微镜(TEM、SEM) 鲁斯卡(德,1986, Nobel) 扫描隧道显微镜(STM) 宾尼,罗雷尔(瑞士,1986, Nobel) 一、聚合物结构与形态的特点 分子构造 (Architecture) 构型(Configuration) 构象(Conformation) 链段(Segment) 柔顺性(Flexibility) 高分子链的构象统计 自由结合链 自由旋转链 等效自由结合链(高斯链) 二、 聚合物的状态及其行为 三、聚合物结构与性能测定方法概述 (1)链结构:广角X-衍射(WAXD)、电子衍射(ED)、中心散射法、裂解色谱——质谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、拉曼光谱、微波分光法、核磁共振法、顺磁共振法、荧光光谱、偶极距法、旋光分光法、电子能谱等。 (2)凝聚态结构:小角X-散射(SAXS)、电子衍射法(ED)、电子显微镜(SEM、TEM)、光学显微镜(POM)、原子力显微镜(AFM)、固体小角激光光散射(SSALS) 结晶度:X射线衍射法(WAXD)、电子衍射法(ED)、核磁共振吸收(NMR)、红外吸收光谱(IR)、密度法、热分解法 聚合物取向度:双折射法(double refraction)、X射线衍射、圆二向色性法、红外二向色性法(infrared dichroism) 聚合物分子链整体的结构形态: 分子量:溶液光散射、凝胶渗透色谱、沸点升高、黏度法、扩散法、超速离心法、溶液激光小角光散射、渗透压法、气相渗透压法、端基滴定法 支化度:化学反应法、红外光谱法、凝胶渗透色谱法、粘度法 交联度:溶胀法、力学测量法 分子量分布:凝胶渗透色谱、熔体流变行为、分级沉淀法、超速离心法 体积的变化:膨胀计法、折射系数测定法 热力学性质的变化:差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC) 力学性质的变化:热机械法、应力松弛法,动态测量法如动态模量和内耗等 电磁效应:介电松弛、核磁共振(NMR) 3、聚合物性能的测定(略) XPS ( X-射线光电子能谱) Ellipsometry( 椭圆偏振仪) X-薄膜衍射仪 四、聚合物分析仪器的发展趋势 向微观领域发展 实验室设计及组装 多种仪器联用 本课程的性质及任务 正确地选择和应用测试方法,分析测试结果(WAXD、DSC、TEM) 关于高分子概念的几种常用术语 Macromolecule——大分子、高分子化合物 (分子量很大的化合物M10000) Polymer ——聚合物(由单体聚合而成的由许多重复单元以共价键连接形成的较大分子量的化合物 High polymer——高聚物(M10000) Polymer physics——高分子物理(聚合物物理) Macromolecular physics——大分子物理 Wunderlich.B 结构:微观-介观-宏观 构造Architecture 构型Configuration 构象Conformation (a)Linear (b) ring (c)star-branched (d) H-branched (e) comb (f) ladder(g)dendrimer (h) randomly branched 键接异构 几何
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