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压痕法研究大块非晶的压力敏感特性 姓　　名：张 韬 学　　号：2010700740 专　　业：材料科学与工程 指导老师：喻更生　教授　 　　　　　　　　目　　录 研究背景 1 3 总　结 4 采用维氏压痕仪进行压痕测试 致　谢 5 2 采用吸铸法制备非晶合金样品　 1 1　研究背景 采用压痕法研究了Zr基大块非晶压力敏感特性，发现Zr基大块非晶硬度值在小载荷条件下显著增加，当载荷达到一定的程度之后，硬度值缓慢增加最后趋于定值。随着退火温度的增加而硬度值增加，呈现一样的变化规律。DSC测试结果表明自由体积随着退火温度的增加而减少，由Mohr-Coulomb准则可知，在正应力的作用下自由体积的减少导致了颗粒之间的摩擦力显著增加，所以随着载荷的增加硬度增加。证实了非晶压力敏感特性与载荷和自由体积密切相关。 　　　2 压痕仪 3 一丶采用吸铸法制备非晶合金样品　 采用吸铸法制备非晶合金样品 Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5(a)和 Zr65Al7.5Cu17.5Ni10(b)进行真空等温热处理(523K 和573K保温12h，593K和633K保温1h)。 4 5 二丶采用HWDV-7S维氏压痕仪进行压痕测试，加载范围从0.3 Kg-20 Kg，保载时间30s-90s，之后进行卸载。结果取5-7个数据点的平均值 　　　　　　　　图1铸态Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5(a)和Zr65Al7.5Cu17.5Ni10(b)非晶合金硬度随保载时间变化曲线 如图1所示。不同保载时间条件下变化规律非常一致，且硬度值不随保载时间变化而变化，可以得知硬度值不随保载时间的增加而变化 6 图2 铸态和不同退火态 非晶合金硬度随载荷变化曲线 从图中可以看到，所有的硬度曲线都具有类似的规律：硬度值先随着载荷的增加而迅速增加，当加载到一定载荷后，硬度值随着载荷的增加而缓慢增加，最后趋于一个定值，不再随着载荷的增加而增加。 7 图3 5Kg载荷下，不同样品的硬度值的变化规律 可以看到，在高温弛豫区以下，随着弛豫程度的增加，非晶合金中自由体积逐渐减少，对应于合金硬度的增加，且硬度增加的趋势与弛豫焓的变化趋势是相符合的。随着退火温度超过高温弛豫区，b的硬度与其他弛豫后的样品相比变化不大，而对于a来说633k已经超过其Tg. 8 图4 铸态和不同退火态 (a)和 (b) 非晶合金在玻璃转变温度附近局部放大的DSC结果 9 我们发现，所有的样品都有一个明显的放热峰，通常称为“焓弛豫峰”。随着退火温度的升高，两种非晶合金的焓弛豫峰是不断降低的。 11 图5两种锆基非晶合金铸态与不同温度退火后的弛豫焓变化的关系 可以看出，两种锆基非晶的焓变都是具有类似的规律，从铸态到退火态焓变值较大，从523k到593k焓变值是逐渐减小的，从593k到633k焓变值又开始增大。 10 11 我们可以理解为铸态的块体非晶中含有大量的过剩自由体积，当退火温度处于大块非晶的高温结构弛豫区时，冻结的原子很快被热激活，原子重排速率较快，与之对应的自由体积会迅速迁移和消失。随着退火温度的增加，原子的无序性逐渐降低，重排节奏逐渐减缓，材料内部的自由体积数量逐渐减少[15]，但当退火温度超过高温结构弛豫区接近Tg时，焓变值又开始迅速增加，这可能与Tg附近材料复杂的内部结构变化有关。 　4　　总结 　　　 1.材料的硬度不受保载时间的影响。对同一样品，随着载荷的增加，材料的硬度先是显著增加，当载荷达到一定的程度之后，硬度缓慢增加最后趋于定值，不随载荷的增加而增加。 　2.材料的硬度随压力敏感因子的增加而增加。压力敏感因子的变化是由自由体积的变化引起的，压力敏感因子的变化可以通过硬度的变化进行表征 14 　　　　　　　　　　　　　　　　致　谢 　　　　　 　　　　　 　　　　　　谢谢喻更生老师的指导！！！ 　　　　　 　　　　谢谢各位评委老师的指导！！！ 　　　　　　　　 　　　　　　　　　　 15