研究利用微波灰化法代替常规高温炉燃烧法样品处理的可行性.doc

研究利用微波灰化法代替常规高温炉燃烧法进行样品处理的可行性 王洪波 许如波 摘要 出厂站分析渣油加氢原料的Fe，Na，Ni，V，Ca等元素样品处理采用的是常规的利用电阻炉和万用电热器相结合的燃烧方法，该方法处理样品需要的时间较长，从电阻炉碳化到高温炉灰化的整个时间约需3天，给渣油加氢原料的元素分析带来极大的不便。为此，建立微波灰化法代替常规电阻炉法对渣油加氢原料进行样品处理，既大大的降低样品的处理时间，提高工作效率，又确保样品的测定结果准确性。 关键词 微波灰化 麦尔斯通Pyro260微波灰化系统 箱式电阻炉 万用电热器 炭化 渣油加氢原料 一、前言 渣油加氢原料中的金属元素Fe，Na，Ni，V，Ca等是由我室出厂站白班分析岗位进行测定，在没有购进Pyro260型微波灰化系统前一直采用常规的样品处理方法，即先把样品放在万用电热器上燃烧炭 图（3）常规的样品高温炉灰化过程 三、采用麦尔斯通Pyro260微波灰化炉对样品处理法。 1、Pyro260微波灰化炉的分析原理。 微波灰化的原理是微波系统发射频率为2450MHz的均匀微波，透过耐高温泡沫陶瓷炉体，内置在耐高温泡沫陶瓷炉体内的碳化硅板将微波能量转化为热能，热量直接辐射到样品内，样品被均匀加热，随着程序升温，样品经过干燥、炭化、灰化，最后得到保留难挥发元素的灰分。 图（4）Pyro260微波灰化系统 图（5）Pyro260微波灰化系统样品处理 2、针对渣油加氢原料进行选择程序及参数设计，确定标准分析曲线。 用Pyro260微波灰化炉配置的石英样品杯，用电子天平称好2个样品，1#杯6.6475g，2#杯6.0418g。盖好杯盖，放进Pyro260微波灰化系统炉内，在260终端控制器中选择heavy oil.mpy曲线，设置时间-温度控制参数。 图（6）调用的heavy oil.mpy程序曲线 表（1）时间-温度波型控制表 Nr. t E(W) T1[℃] 1 00∶20∶00 800 250 2 00∶20∶00 800 250 3 00∶40∶00 1200 750 4 01∶30∶00 1200 750 按照表（1）的时间-温度控制，微波灰化仪在炉温回常温后，打开仪器，取出样品石英杯。 图（7）1#微波灰化不完全样品 图（8）2#微波灰化不完全样品 由图（7）和图（8）1#、2#样杯的微波灰化结果看出设定的时间不够，样品灰化不完全，需重新设定时间-温度控制参数。重新设定后的时间-温度控制参数如下表： 表（2）时间-温度波型控制表 Nr. t E(W) T1[℃] 1 00∶20∶00 600 250 2 00∶20∶00 600 250 3 00∶40∶00 1000 750 4 03∶00∶00 1000 750 从时间-温度控制参数表的设置看出，我们把750℃的恒温时间从一个半小时改为3个小时，以确保微波灰化样品彻底，下图（9）和图（10）为重新参数设定后的样品灰化结果。 图（9）1#微波灰化完全样品 图（10）2#微波灰化完全样品 图（11）仪器时间-温度参数设定程序升温过程 我们从图（9）图（10）看出，经过时间的调整后，1#样品和2#样品已灰化完全，没有黑色残炭，从图（11）可看出，Pyro260微波灰化系统的实际升温过程与原先设定好的程序升温曲线基本相吻合，满足微波灰化样品条件。我们把用Pyro260微波灰化系统处理的样品与常规高温炉燃烧法的样品进行了Ni和V金属元素的分析，我们采用ICP等离子发射光谱法测定样品中的金属含量，分析的样品结果如下： 图（12）1#样品的Ni和V谱图 图（13）2#样品的Ni和V谱图 图（14）sample 9和sample 10为1#样品和2#样品的分析结果 经过我们用ICP系统把常规燃烧法于微波发分析数据相比较，渣油加氢原料的结果满足重复性和再线性要求： 表（2）两种方法的Ni（镍）和V（矾）结果对比 金属元素 处理方法 Ni（镍）ppm V（矾）ppm 常规高温炉燃烧法 13.9 43 Pyro260微波灰化法 13.6 39.9 13.8 40.8 3、通过选定渣油加氢原料的特定曲线，我们经过不断的实验及对曲线的时间-温度的程序升温参数的设置，找到了符合分析渣油加氢原料中Ni和V金属元素的较为准确的方法及标准曲线。 四、调试后建立的标准曲线中进行微波灰化样品，确定使用麦尔斯通的