化学药品第类申报模板教程方案.doc

申请分类：已有国家药品标准 资料编号：10 注册分类：化学药品第6类 第二部分: 药学研究资料 注射用***** 质量研究工作的试验资料及文献资料 主要研究者姓名： 试验者姓名： 试验起止日期：2003.12～2004.9 研究机构名称：*****生化制药有限公司 地址： 电话： 原始资料的保存地点：*****生化制药有限公司 联系人： 电话： 申请机构名称：*****生化制药有限公司 目 录 一、仪器及设备 二、样品来源 三、方法学研究 1. 含量限度的制定 2. 性状 3. 鉴别 4．检查 4.1 一般性检查 4.1.1 溶液的颜色 4.1.2 pH值 4.1.3水分 4.1.4 含量均匀度 4.1.5 澄明度 4.1.6 热源 4.1.7 无菌 4.1.8 不溶性微粒 4.2. 有关物质检查 4.2.1 仪器设备及试剂 4.2.2 液相色谱条件 4.2.3 供试品溶液及对照溶液的制备 4.2.4 空白辅料溶液的制备 4.2.5 测定方法 4.2.6 色谱系统分离效果的评估 4.2.7 专属性试验 4.2.8 检测限 4.2.9样品有关物质测定结果 5 含量测定方法的研究 5.1 仪器设备及试剂 5.2 液相色谱条件 5.3系统适用性试验 5.4 供试品溶液及对照溶液的制备 5.5 回收率试验 5.6精密度考察 5.7线性 5.8溶液稳定性的考察 5.9 样品含量测定结果 资料10： 质量研究工作的试验资料及文献资料 注射用*****是采用冷冻干燥工艺制成的无菌制剂，克服了*****不能做成针剂通过静脉给药的问题，使药物处于干燥状态，有利于贮存时质量的稳定。为保证临床用药安全有效，我们对其质量控制进行如下研究： 主要仪器及设备 仪器名称 型 号 厂 家 精密酸度计 Delta320-S 梅特勒－托利多一汽有限公司 分析天平 BP-211D型 德国赛多利斯仪器厂 紫外可见分光光度计 UV-2102PC型 美国UNICO 澄明度检测仪 YB-2型 天津大学精密仪器厂 水分测定仪 高效液相色谱仪 SHIMADZU 岛津北京分公司 二、样品来源 *****原料：由辽宁锦州九泰药业有限责任公司辽宁锦州九泰药业有限责任公司 取本品连续三批样品和市售样品进行观察。结果见表10-1。 表10-1 三批样品和市售样品的性状观察结果 批号 040213 040219 040225 200312504 性状 白色疏松块状物 白色疏松块状物 白色疏松块状物 白色疏松块状物 结果：三批样品与市售样品一致，均为白色疏松块状物。 3．鉴别 （1）含量测定项下的三批样品与市售样品记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间与对照品的保留时间一致。见含量测定图谱10-42～10-46。 （2）取三批样品和市售样品，按钠盐检查法（《中国药典》2000年版二部 附录Ⅲ）进行试验，结果见表10-2。 表10-2 三批样品和市售样品的钠盐鉴别试验结果 批 号 040213 040219 040225 200312504 钠 盐 呈正反应 呈正反应 呈正反应 呈正反应 由（1）、（2）鉴别结果可知:三批样品均与市售样品一致。 4．检查 4.1．一般性检查 4.1.1 溶液的颜色 取三批样品和市售样品各1瓶，分别加注射用水10ml溶解后，摇匀，照分光光度法（《中国药典》2000年版二部 附录Ⅳ A）测定，在440nm的波长处测定吸收度，结果见表10-3。 表10-3 三批样品和市售样品在440nm的波长处的吸收度 批 号 040213 040219 040225 200312504 吸收度A 结果：三批样品与市售样品一致，在440nm的波长处测定的吸收度均小于0.1。 4.1.2 pH值 取三批样品和市售样品各1瓶，加注射用水10ml溶解后，摇匀，照（《中国药典》2000年版二部 附录Ⅵ H）进行测定，结果见表10-4。 表10-4 三批样品和市售样品pH值测定结果 批 号 040213 040219 040225 200312504 pH值 结果：本品三批样品及市售样品的pH值均在10.1～11.1之间。 4.1.3水分 取三批样品和市售样品，照水分测定法（《中国药典》2000年版二部 附录Ⅷ M第一法） 水 分% 结果：本品三批样品及市售样品含的水分均小于10.0%。 4.1.4 含量均匀度 取三批样品和市售样品各1瓶，分别加含量项下的稀释剂适量使内容物溶解，定量转移到200ml容量瓶中，并用稀释剂定容至刻度，摇匀。精密量取5ml，置10ml量瓶中，加稀释剂稀释