01042高良姜检验操作规程.docVIP

编号： YP-TP-0-01042-01 题目： 高良姜检验操作规程 共 3 页 1 页 制定人： 制定日期： 审核人： 审核日期： 批准人： 批准日期： 颁发部门：饮片质量管理部 生效日期： 分发部门：综合管理部、质量管理部、饮片质量管理部 目的： 建立高良姜的检验操作规程。 范围： 适用于高良姜的检验。 责任者： 饮片质量管理部对本规程的实施负责。 内容： 1 品名 高良姜 2 编码 YL 01042 3 检验依据 《中华人民共和国药典》2010年版一部P 检验项目 4.1 性状 本品呈圆柱形，多弯曲，有分枝，长5～9cm，直径1～1.5cm。表面棕红色至暗褐色，有细密的纵皱纹及灰棕色的波状环节，节间长0.2～1cm，一面有圆形的根痕。质坚韧，不易折断，断面灰棕色或红棕色，纤维性，中柱约占1／3。气香，味辛辣。 页 页 4.2.4.1 本品横切面：表皮细胞外壁增厚，有的含红取本品约5g，置圆底烧瓶中，加水200ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水溢流烧瓶，加正已烷3ml，连接回流冷凝管，加热至微沸，并保持2小时，放冷，取正已烷液作为供试品溶液。取高良姜对照药材5g同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯(19：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4.5 含量测定 4.5.1 仪器设备 电子天平、超声仪、高效液相色谱仪、抽滤器 4.5.2 玻璃器皿 容量瓶、烧杯、量筒、大肚移液管、具塞锥形瓶、漏斗 4.5.3 试剂与试液 甲醇、磷酸、高良姜素对照品 4.5.4 操作方法 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2％磷酸溶液（55:45）为流动相；检测波长为 266nm。理论板数按高良姜素峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取高良姜素对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 编号： YP-TP-0-01042-01 题目： 高良姜检验操作规程 共 3 页 页 供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 计算公式 C对×A样×50 X% = ×100% A对×m样 本品按干燥品计算，含高良姜素(C15H10O5)不得少于0.70％