仪器分析实验1实验报告.docVIP

原子吸收分光光度法测定水样中钠离子含量 班级：09化工-3班 姓名：肖普 学号：0910370315 实验目的 1．掌握原子吸收分光光度法测定水样中钠离子含量的分析方法； 2．学习正确使用原子吸收分光光度计。 实验原理 原子吸收光谱的产生 任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成，原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级。因此，一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级（E0=0），其余能级称为激发态能级，而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子，当外界光能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E时，该原子将吸收这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态，而产生原子吸收光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态，但激发态电子是不稳定的，大约经过10-8秒以后，激发态电子将返回基态或其它较低能级，并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去，这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量，而原子发射光谱过程则释放辐射能量。核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线，简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小，电子跃迁几率最大，故共振吸收线最易产生。对多数元素来讲，它是所有吸收线中最灵敏的，在原子吸收光谱分析中通常以共振线为吸收线。 原子吸收光谱分析原理 由于原子蒸气最容易吸收的光是它的特征谱线频率的光，分析原理是将待测元素在高温下原子化产生原子蒸气，然后用光源(一般为同元素物质做成的空心阴极灯)辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中被待测元素的基态原子吸收后，测定发射光被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，由于吸收的过程符合： 因此通过测定未知浓度元素的吸光度与已知的标准溶液吸光度进行对比便可计算出待测元素浓度。 仪器构成 原子吸收分光光度计基本结构如图1所示： 光源发射待测元素的锐线光谱一般采用空心阴极灯 原子化器：产生高温将样品液中的元素原子化。 分光系统(单色器)：将空心阴极灯阴极材料的杂质发出的谱线、惰性气体发出 的谱线以及分析线的邻近线等与共振吸收线分开。 检测器：检测光的强度，产生电信号。 数据处理系统：计算出元素的浓度。 操作步骤 配置标准液 在6个100mL容量瓶中分别加入100mg/L钠标准液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL，各加入2%的稀硝酸0.3mL，用蒸馏水定容至刻度线并摇匀。 水样消噪 采用硝酸消解法处理待测水样，稀释待测。 开机 打开主机电源，检查排液管水封是否正常。 软件操作 打开电脑，进入BRAIC操作界面。 (1) 点击编辑新方法，选择火焰原子吸收，然后选择要测量的元素，记住编号，点击确定。 (2) 分析条件选择：选择待测元素灯位置，设定阻尼常数为2，工作曲线参数中选择标准空白。 (3) 点击文件(新建(火焰原子吸收( 确定。 (4) 分析任务设计：点击 元素 (灯位置(选择方法(选择要测的元素(确定(样品表(添加的待测样品(确定。 (5) 仪器控制：点击 波长设置(灯位置调节，通过点击“上、下”来调节，使得主光束最大(自动增益，使主光束达到100%左右。 点火 打开空气压缩机，调节空气出口压力到100MPa左右，打开乙炔气阀，调节压力至0.05~0.1MPa，顺时针旋转主机乙炔流量至最小，按点火开关，听到“啪”的声音后，调节流量至1~1.5/min。 绘制标准曲线及确定样品浓度 测量之前先调零两到三次直至稳定，将毛细管以此浸入到标准溶液，点击“读数”，之后点击并显示“标准曲线”。清洗毛细管，测定水样，点击“数据”显示水样浓度。 关机 (1) 先关闭乙炔钢瓶总阀，待管道中乙炔全部燃尽后在关闭乙炔流量计。 (2) 关闭空压机阀门。 (3) 关闭主机电源 (4) 退出程序，关闭电脑。 数据处理 1、数据记录 配置浓度 μg/mL 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 待测 复算浓度 μg/mL 0.2077 0.3859 0.6077 0.7958 1.0002 待测 吸光度 0.045 0.1091 0.1889 0.2566 0.3311 0.1484 2、绘制标准曲线 计算待测液浓度： 化工专业实验 4 数据处理系统 图1 原子吸收分光度计结构