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第 26 卷增刊 2007 年 12 月  分析试验 室 Chinese Journal of Analysis Laboratory 农产品中农药残留检测前处理技术进展  Vol. 26. Suppl. 2007- 12  吴存兵  1  , 吴君艳  2 ( 1. 江苏财经职业技术学院粮食工程系, 淮安 223001; 2. 江苏食品职业技术学, 淮安 223001)  摘  要: 综述了农药残留分析检测过程中的样品前处理技术的应用及发展动 向。 关键词: 农药残留; 检测; 前处理  近年来, 在蔬菜、水果、茶叶及粮食种植中由 于农户忽视农药的正确使用, 农产品中农药残留 量超标相当严重, 而欧盟、美国、日本等发达国家 或地区, 为维护本国 经济利益和保 护人们健康, 对进口农产品中农药残留量指标提出了严格的要 求。因此, 为保障我国人民的身体健康、有效控制 农药在茶叶、粮谷、蔬菜和水果等生产中的合理 使用以及对其残留量进行监控, 满足进出口贸易 的需要, 开展农药残留量检测技术的研究是重要 的, 而农药残留量检测的前处理技术的研究更是 [ 1] 下面就农产品中农药残留检测分析所采用的  键, 在洗脱时可能会遇到麻烦。最后, 非目标化合 物与目标化合物 在吸附剂上吸 附点的竞争程度, 这关系到目标化合物与干扰化合物能否很好分离。 不同模 式固相萃取小 柱活化所用 溶剂不同, 反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂, 通 常用水溶性有机溶剂。固相萃取技术的应用: 固 相萃取主要用于复杂样品中微量或痕量目标化合 物的分离和富集。例如, 食品中有效成分或有害 成分的分析, 环保水样中各种污染物的分析都可 使用固相萃取将目标化合物分离出来, 并加以富 集。 2 固相微萃取( SPME) 前处理技术的新发展做简单的介绍 固相萃取( SPE) 1 [ 2~ 4] 。 SPME 是在固相萃取上发展起来的一种新型、 高效的样品预处理技术, 它集采集、浓缩于一体, SPE 是利用固体吸附剂将液体样品中的目标 化合物吸附, 与样品 的基体和干扰 化合物分离, 然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附, 达到分离和 富集目标化合物的目的。与液 液萃取相比固相萃 取有很多优点: 固相萃取不需要大量互不相溶的 溶剂, 处理过程中不会产生乳化现象, 它采用高 效、高选择性的吸附剂 ( 固定 相) , 能显著减少溶 剂的用量, 简化样品的预处理过程, 同时所需费 用也有所减少。 固相萃 取选择 分离模 式和吸 附剂时, 首先, 考虑目标化合物有极性或非极性溶剂中的溶解度, 这主要涉及淋洗液的选择。接着, 目标化合物有 无可能离子化( 可用调节 pH 值实现离子化) , 从而 决定是否采用离子交换固相萃取。其次, 目标化 合物有无可能与吸附剂形成共价键, 如形成共价 简单、方便、无溶剂, 不会造成二次污染, 是一种 有利于环保的很有应用前景的预处理方法。很多 研究结果表明, 在样品中加入适当的内标进行定 量分析时, 其重现性和精密度都非常好。固相微 萃取的萃取过程是一个平衡过程, 萃取的平衡时 间与搅拌速度、固定相的膜厚以及被分析样品的 分配常数、扩散系数、萃取温度有关。 固相微萃取技术的 两个过程: 其一, 样 品中 待分析物在石英纤维上的涂层与样品间扩散、吸 附、浓缩过程以及浓缩的待分析物脱附进入分析 仪器完成分析过程。其二, 将石英丝收回针头中, 进样时直接插入分析仪器的进样室中, 如气相色 谱仪的汽化室, 使萃取的化合物脱附, 被载气导 入色谱柱完成分离分析。影响固相微萃取灵敏度 的因素以萃取头涂层种类和厚度最为关键。  作者简介: 吴存 兵 ( 1980- ) , 男, 硕士研究生, 助教 227 第 26 卷增刊 2007 年 12 月  分析试验室 Chinese Journal of Analysis Laboratory  Vol. 26. Suppl. 2007- 12  3  加速溶剂萃取( ASE)  5 微波萃取技术( MAE) ASE 是一种全新的处理固体和半固体样品的 方法, 该法是在较高温度和压力条件下, 用有机 溶剂萃取。它的突出优点是有机溶剂用量少( 1 g 样品仅需 1. 5 mL 溶剂) 、快速( 一般为 15 min) 和回 收率高, 已被美国环保局选定为推荐的标准方法, 并广泛用于环境、药 物和食品等样 品的前处理, 尤其是农药残留量的分析。 MAE 就是利用极性分子可迅速吸收微波能量 来加热一些具有极性的溶剂。因非极性溶剂不能 吸收微波能量, 所以在微波萃取中不能使用 100% 的非极性溶剂作为萃取溶剂。一般可在非极性溶 剂中加入一定比例的极性溶剂来使用。 目前,