化学分析工操作试题-配位滴定.docVIP

化学分析工（中级工）操作题及评分标准 姓名 准考证号 分数 配位滴定法测定硫酸锌含量 评分标准 序号 评分要素 配分 评分标准 扣分原因 得分 1 样品预处理 15 移液管的使用操作不当，扣5分 定容不准确，扣5分 定容后没有摇匀，扣5分 2 滴定前准备 25 洗涤不合要求，扣4分 没有试漏，扣4分 没有用滴定溶液润洗，扣5分 装液不正确，扣4分 不排空气，扣4分 不调刻度，扣4分 3 样品的滴定操作 40 加指示剂操作不当，扣5分 滴定姿势不正确，扣5分 滴定速度把握不当，扣5分 摇瓶操作不正确，扣5分 不淋洗锥形瓶内壁，扣5分 滴定后补充溶液操作不正确，扣5分 半滴溶液的加入不当，扣5分 终点判断不准确，扣5分 滴定管读数不正确，扣5分 平行操作的重复性不好，扣5分 4 滴定后的 结束工作 10 不洗涤仪器，扣5分 台面不清洁，扣5分 5 分析结果 10 记录不准确，扣10分 配位滴定法测定硫酸锌含量 一、试剂 EDTA (0.05mol/L,待标) ZnSO4试液 基准ZnO 盐酸（1+1） 氨水 （w=10%）氨-氯化铵缓冲溶液 铬黑T指示液 二、仪器 电子天平、滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、量杯、烧杯、表面皿等 三、实验步骤 1、EDTA标准溶液的标定 称取两份1.00g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0002g。用少量水润湿，加适量（1+1）盐酸溶液使样品溶解，定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻线，此为锌标准溶液。 移取上述两份锌标准溶液各三份，每份25.00mL溶液，加75mL水，用10%氨水中和至刚好出现浑浊（pH=7~8）加10mL氨-氯化铵缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂，用待定的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色为终点，同时做空白。 按下式计算EDTA标准滴定溶液的浓度。 计算出6个结果数据的极差/平均值（以百分数表示）。 2、硫酸锌含量的测定 称取1.8g硫酸锌试液，称准至0.0002g。加入50mL水，加入3g酒石酸钾钠，4mL10%的氨水，5滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色为终点。平行测定三次。 按下式计算试样中硫酸锌的含量，并计算相对平均偏差。