华南师范大学2015测试技术实验讲义.doc

近代材料分析测试技术 实验讲义 华南师范大学化学与环境学院材料专业实验室 2015.9.10 目录 实验一相色谱定性分析 2 1、气相色谱法 2 2、气相色谱定性分析 6 实验二高效液相色谱法 8 1、高效液相色谱法 8 2、高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因 11 实验三凝胶渗透色谱（GPC）法测定聚合物的分子量及分子量分布 14 凝胶色谱(GPC)操作规程 18 实验四苯酚的紫外光谱的绘制及定量测定 19 实验五：苯甲酸（聚氯乙烯、聚乙烯薄膜及液膜）的红外光谱分析 22 实验六：综合热分析实验 24 实验七X-射线衍射法进行物相分析 30 实验一 气相色谱定性分析1.1基本原理 组分性质不同，在固定相上的溶解或吸附能力不同，即它们的分配系数大小不同。分配系数大的组分在固定相上的溶解或吸附能力强，停留时间也长，移动速度慢，因而后流出柱子。 1.2 气相色谱仪 毛细管柱气相色谱仪比普通填充柱气相色谱仪多一个分流装置，柱后加一个尾吹气路。尾吹气路又称辅助气路。 1.2.1 载气及进样系统 载气由气体发生器产生，电子控制，以稳定流量进入气化室、色谱柱、检测器后放空。常用载气有氢气、氮气。前者主要用热导检测器时使用；后者主要用氢火焰离子化检测器时使用。 进样就是用注射器将样品迅速而定量的注入气化室气化，再被载气带入柱内分离。要想获得良好分离，进样速度应极快，样品应在气化室内瞬间气化。常用注射器规格为：液体用0。5~50L微量注射器。 毛细管柱由于其内径细，固定液膜厚度薄，因此样品容量很小。对液体样品，一般进样量为10-3~10-2μL，气样10-7ml，所以需要用分流进样技术，即在气化器出口载气分两路，绝大部分放空,极小部分进入柱子，这两部分的比例大小叫做分流比。 1.2.2 色谱柱 色谱柱是色谱仪的心脏。柱由柱管固定箱组成。常用柱管材料为不锈钢\玻璃或石英玻璃。将选定的固定液涂布在载体上，然后装入色谱柱，。\硅橡胶等高分子材料以增加其柔性和强度。常用商品毛细管柱的内径有0.53mm\0.32mm和0.25mm等几种规格，长度为10~30m。它的固定液直接涂布或通过化学链键合在预先经过处理的管壁上。 在充分了解样品性质的基础上，尽量使固定液与样品组分之间有某些相似性，使两者之间作用力增大，从而有较大的分配系数的差别，以实现良好分离。 几种常用的代表性固定液 (按极性增加的顺序)： 甲基硅橡胶(SE-30) ，最高使用温度350℃；50%苯基甲基聚氧烷(OV-17)，最高使用温度375℃；三氟丙基甲基聚硅氧烷(OV-210)，最高使用温度250℃；聚乙二醇(PEG-20M)，最高使用温度200℃；丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)，最高使用温度200℃。最高使用温度指固定液在此温度以上，它的蒸汽压急剧上升而造成基线不稳。 1.2.3 检测器 检测器的作用是将载气中组分的含量的变化转变成可测的电信号，然后输入记录器记录下来。最常用的检测器有两种：热导检测器和氢火焰离子化检测器。毛细管色谱仪所使用的热导检测器要求死体积小。氢火焰离子化检测器是最常用的检测器。除了对无机气体及少数在火焰中不离解的化合物没有信号或信号极小，几乎对所有有机物都产生响应。当载气携带被柱分离后的组分进入氢氧焰中燃烧，生成正负离子。 1.2.4 记录器 在毛细管色谱中，由于出峰快，峰形窄，因而需要使用快速响应的记录仪。以色谱数据处理机或色谱工作站作为记录器，由于其具有响应快速，色谱数据存储灵活及再处理功能强等特点，越来越为色谱工作者普遍采用。 1.3 GC-2010（岛津）使用方法 1.3.1仪器设置 进样口：毛细柱进样口(S/SL) ；检测器：FID；色谱柱： ，30m，320μ*0.25μm ；进样体积：1μl 1.3.2 气体准备 FID：高纯氢（99.999%），干燥空气。载气：高纯氮（99.999%）。 1.3.3 基本操作步骤： (一)、打开气源： 先打开SPB-3全自动空气源电源开关，过1min产生一定压力; 打开SPN-300氮气发生器电源，30min后，将右侧旋把扭紧；打开SPH-300氢气发生器电源。 注：气源稳定后才开主机，要保证柱里充满氮气，才能对柱进行加热。 （二）、开主机 1、打开GC主机电源。 2、打开计算机，进入Windows画面。 3、待仪器自检完毕，双击GC－Real time Analysis 图标，色谱工作站自动与2010通讯，嘀一声后与主机连接成功，并进入工作站界面。 （三）、数据采集方法编辑 1、选取SPL2，设定汽化室温度，选取分流进样方式。载气控制方式：线速度，柱流量为0.8ml/min。 2、柱温箱温度参数设定： 柱温设定，恒温或程序升温。 3、FID1检测