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电位滴定法测定酱油中的氯离子
电位滴定法测定酱油中的氯离子
实验目的：
1.了解并掌握电位滴定法的原理及应用
2.学会挑选合适的电极用于实际样品测定
3.学会自动电位滴定仪的使用
实验原理：
电位滴定利用滴定过程中，溶液电位随滴定剂的加入而改变，并在滴定终点时，电位发生突变的特性来指示滴定终点的到达，确定滴定剂所消耗的体积。电位滴定装置如下图所示：
电位滴定法测定酱油中的氯离子，以双液接饱和甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠，记录每次滴定时的滴定剂用量（V）和相应的电动势（E），作图得到滴定曲线，一阶微商取最大值时对应的体积即为（自动电位滴定仪自行给出）。反应：Ag-e-+Cl-=AgCl
E-V曲线 一阶微商曲线
三、试剂和仪器
仪器：银电极、双液接饱和甘汞电极、自动电位滴定仪、电磁搅拌器、磁搅拌子、分析天平、洗瓶、洗耳球、移液管（2ml，5ml）、容量瓶（50ml，100ml）、烧杯（50ml，100ml，500ml）、滴管
试剂：KCI基准物，0.05mol/L的AgNO3，酱油
实验步骤
1、0.05mol/L AgNO3溶液的标定
准确称取0.1864g KCI基准物置于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，定量转入50ml容量瓶中稀释至刻度，摇匀。用移液管移取KCl溶液5.00ml于100ml烧杯中，加入50ml水，在不断搅拌下，用AgNO3溶液滴定，至电位发生突变。读取AgNO3溶液滴定终点体积。平行测定三次，计算AgNO3溶液的浓度。
2、试样分析
移取酱油5.00ml于100ml容量瓶中，加水至刻度摇匀。吸取酱油稀释液2.00ml于大烧杯中，加蒸馏水50ml，在不断搅拌下，用AgNO3溶液滴定，至电位发生突变。读取AgNO3溶液滴定终点体积。平行测定三次，计算酱油中氯离子的浓度。
3、回收率测定
移取2.00ml酱油稀释液于大烧杯中，加入固体KCl基准物（加入KCl的物质的量与2.00ml酱油稀释液中氯离子的量基本相等），加蒸馏水50ml，在不断搅拌下，用AgNO3溶液滴定，至电位发生突变。读取AgNO3溶液滴定终点体积。平行测定三次，计算回收率。回收率计算公式如下：
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