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滴定管校正标准操作规程 ZJGC-2009-02 编制： 批准： 目　　的：制订滴定管校正标准操作规程，确保日常检测的准确性。 适用范围：25ml、50ml滴定管。 职　　责：化学分析组负责人对本规程的实施负责，仪器设备管理员对本规程有效执行承担监督检查责任。 校正规程： 1. 原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。 2.项目和技术要求： 2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。 2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 2.3 滴定管应具有下列标记： 2.3.1 厂名和商标 2.3.2 标准温度 （20℃） 2.3.3 等待时间 t xx S 2.3.4 用法标记 量出式用“Ex” 2.3.5 标称总容量与单位 xx ml 2.3.6 准确度等级 A、B 2.4 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。 2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。 表1：滴 定 管容量允差 标称总容量（ml） 25 50 分度值（ml） 0.1 0.1 容量允差（ml） A ±0.04 ±0.05 B ±0.08 ±0.10 3. 条件: 3.1 万分之一天平。 3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。 3.3 分度值为0.1秒的秒表。 3.4 称量杯、检定架。 3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。 3.6 纯化水。 3.7 滴定管。 4. 校正规程 4.1 水的流出时间： 将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止。 4.2 纯化水质量的标定： 加蒸馏水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞，等待30s，然后在则10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。 4.3 记录与计算： 4.3.1 计算： V20＝V标＋（P称－P） V20为滴定管在标准温度20℃时的实际容量（ml）； V标为滴定管的标称容量（ml）； P称为t℃时称得纯化水的质量值； P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。 当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V20＝V标＋ΔV。 从衡量法用表中可查得差值（ΔP），因为ΔP＝V标－P，故V20＝P称＋ΔP。 4.3.2 举例： 加蒸馏水至25ml滴定管（B级）最高标线，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位。水温为24.2℃，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，待液面降至20ml分度线时，关闭活塞，等待30s，用活塞将液面准确调至被检定分度线（25ml），精密称定称量杯中水的质量为24.9801g。 V20＝P称＋ΔP＝24.9801＋0.094＝25.0741ml 加纯化水至25ml滴定管（B级）最高标线，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位。水温为24.2℃，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，待液面降至10ml分度线时，关闭活塞，等待30s，用活塞将液面准确调至被检定分度线（12.5ml），精密称定称量杯中水的质量为12.4980g。 符合B级标准。 5.结果处理和周期： 根据所得数据，查表1，判定其是否符合相应的标准等级。校正周期为三年。 6.校正工作结束，记录于“仪器、设备自校记录”中。 附注： 1 弯液面的调定: 弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一平面上，适当安排光线，可以使弯液面暗淡且轮廓清晰，为此应以白色背景并遮去不需要的杂光，可以在滴定管滴定位液面以下不大于1mm处，放置一条黑色纸带在分度吸管壁上，有蓝线乳白衬背的滴定管，蓝线最尖端与分度线的上边缘相结合。 2 检定点： 2.1 1～10ml：半容量和总容量二点： 2.2 25ml：A级：0～5ml，0～10ml，0～15ml，0～20ml，0～25ml五点。