S0PZL09QC02802氧瓶燃烧标准操作规程.docVIP

1 目的 建立氧瓶燃烧法，保证氧瓶燃烧检查有章可循。 2 范围 适用于氧瓶燃烧检查的标准操作。 3 内容 3.1制定依据 《中国药典》201年版部第页 3.4仪器装置 燃烧瓶为500ml、1000ml或2000ml磨口、硬质玻璃锥形瓶，瓶塞应严密、空心，底部熔封铂丝一根（直径为1mm），铂丝下端做成网状或螺旋状，长度约为瓶身长度的2/3，如图1。 3.5 操作法 按各品种项下的规定，精密称取供试品（如为固体，应研细）适量，除另有规定外，置于无灰滤纸（图2a）中心，按虚线折叠（图2b）后，固定于铂丝下端的网内或螺旋处，使尾部露出。如为液体供试品，可在透明胶纸和滤纸做成的纸袋中称样，方法为将透明胶纸剪成规定的大小和形状（图2c），中部贴一约16mm×6mm的无灰滤纸条，并于其突出部分贴一6mm×35mm的无灰滤纸条（图2d），将胶纸对折，紧粘住底部及另一边，并使上口敞开（图2e）；精密称定重量，用滴管将供试品从上口滴在无灰滤纸条上，立即捏紧粘住上口，精密称定重量，两次重量之差即为供试品的重量，将含有供试品的纸袋固定于铂丝下端的网内或螺旋处，使尾部露出。 另在燃烧瓶内按各品种项下的规定加入吸收液，并将瓶口用水湿润，小心急速通入氧气约1分钟（通气管应接近液面，使瓶内空气排尽），立即用表面皿覆盖瓶口，移置他处；点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速放入燃烧瓶中，按紧瓶塞，用水少量封闭瓶口，俟燃烧完毕（应无黑色碎片），充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，放置15分钟，用水少量冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，同法另做空白试验。然后按各品种项下规定的方法进行检查或测定。 3.6 注意事项 3.6.1 取样用的无灰滤纸剪载和折叠时，手不能接触滤纸，特别是测定和检查氯化物，可将无灰滤纸夹在其他洁净的纸张中间，剪后用镊子折叠并夹入螺旋状铂丝中；取样用透明胶纸，要采用上海出品的熊猫牌胶纸带，液体样品取样亦可在供固体取样的无灰滤纸中心一格位置加垫1～2张小无灰滤纸片，将少量供试品滴加在小滤纸片上，立即按规定折叠。液体及易挥发的样品，应在燃烧瓶内加入吸收液，通氧气后取样，以减少样品的挥发及在滤纸上的渗透。 3.6.2 将铂丝绕成螺旋状，在操作中尽量将螺旋底部缠密，使孔隙小，并保持铂丝干燥，便于供试品燃烧完全；夹持包有供试品的滤纸要松紧适度，夹不紧易掉下，夹过紧则不易燃烧完全。 3.6.3 燃烧瓶中氧气是否充足，对保证燃烧完全相当重要，应以大流量急速通氧，保证充足氧气；通氧气时注意安全，周围不能有明火。 3.6.4 有的品种取样量大，一次燃烧不完全，可分两次取样燃烧；即在第一次取规定量的半量，按法操作，俟燃烧完毕后的烟雾完全被吸入吸收液后，再取规定量的别一半量，在原燃烧瓶通氧后燃烧，吸收入同一吸收液中。如甲状腺粉的含量测定，一次不容易燃烧完全时，可分2次取样燃烧、吸收。 3.6.5 点燃样品包燃烧时要压紧瓶塞，防止产生的热气顶冲瓶塞，烟雾逸出；燃烧后瓶内为负压，若瓶塞打不开，可微微加温，但温度不要太高，以免瓶塞冲出。 3.6.6 整个操作务必小心防爆，为保证安全，样品燃烧时要有防爆措施，操作人员可戴防护面罩，也可用透明塑料或有机玻璃挡板遮挡；在一般情况下，燃烧在瞬间完成，不致出现危险。 4 附件 无变更历史 变更后版本号 变更原因 变更批准日期 SOP·ZL·09·QC·028·01 SOP·ZL·09·QC·028·02 执行2015年版药典 2015年10月30日 氧瓶燃烧标准操作规程 文件编码：SOP·ZL·09·QC·028·02 第 3 页 共 3 页