居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的Saltzman法 GB123721990.docx

居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的Saltzman法1 主题内容与适用范围本标准规定了用分光光度法测定居住区大气中二氧化氮的浓度。本标准适用于居住区大气中二氧化氮浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中二氧化氮浓度的测定。1.1 灵敏度1mL中含1μgNO-2应有1.004±0.012吸光度。1.2 检出下限检出下限为0.015μgNO-2/mL吸收液，若采样体积5L，最低检出浓度0.03μg/m3。1.3 测定范围对于短时间采样(60min以内)，测定范围为10mL样品溶液中含0.15～7.5mgNO-2。若以采样流量0.4L/min采气时，可测浓度范围为0.03～1.7mg/m3；对于24h采样，测定范围为50mL样品溶液中含0.75～37.5μgNO-2。若采样流量0.2L/min，采气288L时，可测浓度范围为0.003～0.15mg/m3。1.4 干扰及排出大气中的一氧化氮、二氧化硫、硫化氢和氟化物对本法均无干扰，臭氧浓度大于0.25mg/m3时对本法有正干扰。过氧乙酰硝酸酯(PAN)可增加15～35％的读数。然而，在一般情况下，大气中的PAN浓度较低，不致产生明显的误差。2 原理空气中的二氧化氮，在采样吸收过程中生成的亚硝酸，与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应，再与N(1－萘基)乙二胺盐酸盐作用，生成紫红色的偶氮染料。根据其颜色的深浅，比色定量。3 试剂和材料所有试剂均为分析纯，但亚硝酸钠应为优级纯(一级)。所用水为无NO2的二次蒸馏水。即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再重蒸馏，制的水的质量以不使吸收液呈淡红色为合格。3.1 N－(1－萘基)乙二胺盐酸储备液：称取0.45g N－(1－萘基)乙二胺盐酸盐，溶于500mL水中。3.2 吸收液：称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸和100mg乙二胺四乙酸二钠盐，溶于400mL热的水中。冷却后，移入1L容量瓶中。加入100mL N－(1－萘基)乙二胺盐酸盐储备液，混匀后，用水稀释到刻度。此溶液存放在25℃暗处可稳定3个月，若出现淡红色，表示已被污染，应弃之重配。3.3 显色液：称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸与100mg乙二胺四乙酸二钠盐，溶于400mL热水中。冷却至室温，移入500mL容量瓶中，加入90mg N－(1－萘基)乙二胺盐酸盐，用水稀释至刻度。显色液保存在暗处25℃以下，可稳定3个月。如出现淡红色，表示已被污染，应弃之重配。3.4 亚硝酸钠标准溶液3.4.1 亚硝酸钠标准储备液：精确称量375.0mg干燥的一级亚硝酸钠和0.2g氢氧化钠，溶于水中移入1L容量瓶中，并用水稀释到刻度。此标准溶液的浓度为1.00mL含250μgNO-2，保存在暗入，可稳定3个月。3.4.2 亚硝酸钠标准工作液：精确量取精致硝酸钠标准储备液10.00mL，于1L容量瓶中，用水稀释到刻度，此标准溶液1.00mL含2.5μgNO-2。此溶液应在临用前配制。3.5 二氧化氮渗透管：购置经准确标定的二氧化氮渗透管，渗透率在0.1～2μg/min，不确定度为2％。4 仪器与设备4.1 采样装置4.1.1 吸收管：根据采样周期不同，采用两种不同体积的吸收管。应按附录A(补充件)检查吸收管的气泡分散是否均匀。在采样条件下，吸收效率不应小于98%。多孔玻板吸收管，在测定范围内NO2→NO-NO2的经验转换系数为0.89。若采用新设计的采样管，必须用已知浓度的标准气体测定其中NO2→NO-NO2验转换系数，测定方法见附录B(补充件)。4.1.1.1 多孔玻板吸收管：用于在60min之内样品采集，可装10mL吸收液。在流量0.4L/min时，吸收管的滤板阻力应为4～5kPa，通过滤板后的气泡应分散均匀。4.1.1.2 大型多孔玻板吸收管：用于1～24h样品采集，可装吸收液50mL，在流量0.2L/min时，吸收管的滤板阻力为3～5kPa，通过滤板后的气泡应分散均匀。4.1.2 空气采样器：流量范围为0.2～0.5L/min，流量稳定。使用时，用皂膜计校准采样系列在采样前和采样后的流量，误差应小于5％。4.2 分光光度计：用10mm比色皿，在波长540～550nm处测吸光度。4.3 渗透管配气装置：渗透管配制标准气体的装置参见GB 5275《气体分析 校正用混合气体的制备渗透法》。配气系统中流量误差应小于2％。5 采样5.1 短时间采样(如30min)：用多孔玻板吸收管，内装10mL吸收液。标记吸收液的液面位置，以0.4L/min流量，采气5～25L。5.2 长时间采样(如24h)：用大型多孔玻板吸收管，内装50mL吸收液。标记吸收液的液面位置，以0.2L/min流量，采气288L。采样期间吸收管应避免阳光照射。样品