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本科仪器分析实验报告范本
仪器分析及其实验技术
实验一生活污水中总磷的测定
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实验一生活污水中总磷的测定
实验人:XXX学号:XXXXXXXX同组人:XXX、XXX必须写明同组人,便于进行数据比较。
必须写明同组人,便于进行数据比较。
实验地点:环生楼B301、302
实验时间:2009年9月30日
1实验原理实验原理包括方法与仪器原理,可以参考书本、课件或者网络资料等,但要保证内容的准确。
实验原理包括方法与仪器原理,可以参考书本、课件或者网络资料等,但要保证内容的准确。
1.1方法原理
生活污水中的有机磷在氧化剂作用下,高温消解,转化为无机磷(正磷酸盐)。正磷酸盐在酸性条件下,与钼酸铵、酒石酸锑钾反应,生成磷钼杂酸,经抗坏血酸还原后生成蓝色络合物——磷钼蓝。磷钼蓝在200~800 nm光谱区内有最大吸收,可以紫外-可见分光光度计检测吸光度。由于吸光度与生成磷钼蓝的多少正相关,磷钼蓝的多少与磷含量成正相关。因此,由磷浓度与吸光度之间的关系,可绘制出磷标准工作曲线,从而测定生活污水中总磷的含量。
1.2仪器原理
紫外-可见分子吸收光谱法是利用某些物质的分子吸收200~800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。紫外-可见分子吸收光谱主要产生于分子价电子在吸收200~800 nm光谱区的辐射后,引起的在电子能级间的跃迁。通过测定分子对紫外-可见光的吸收,可以用于鉴定和定量测定大量的无机化合物和有机化合物。
朗伯-比耳定律是分子吸收光谱法的基本定律。它指出:当一束单色光穿过透明介质时,光强度的降低同入射光的强度、吸收介质的厚度及光路中吸光微粒的数目成正比,用数学式表达为:
A =-lgT= lgI0/It= ebc公式中每个字母代表什么需详细说明 (式1)
公式中每个字母代表什么需详细说明
式中A为吸光度,T为透射比,I0和It分别表示入射光和透射光的辐射强度,e为摩尔吸光系数(单位:mol/L),b为光通过试样的光程长度(单位:cm),c表示被分析物质的浓度(a为吸光系数,单位:g/L)。
紫外-可见分光光度计的基本结构是由五个部分组成:光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统。
光源→单色器→吸收池→检测器→信号指示系统
图1紫外-可见分光光度计的仪器结构出现图表时,标明图或表的序号。图的标题在图下方,表的标题在表上方。
出现图表时,标明图或表的序号。图的标题在图下方,表的标题在表上方。
紫外及可见区的辐射光源有热辐射(白炽)光源和气体放电光源两类。在可见区常用白炽光源,如钨丝灯和碘钨灯等;紫外光区主要采用气体放电光源,如氢灯、氘灯和氙灯等放电灯。
单色器一般由入射狭缝、准光器(透镜或凹面反射镜使入射光成平行光)、色散元件(即棱镜或光栅,使不同波长的光以不同角度传播)、聚焦元件和出射狭缝等几部分组成。其核心部分是色散元件,起分光的作用。本实验中使用的722智能分光光度计的色散元件为光栅,其单色器原理示意图如图2所示。
图中字母、数值需要解释意义。此处f
图中字母、数值需要解释意义。此处f需要解释
图2722光栅的分光原理示意图
吸收池用于盛放分析试样,一般有石英和玻璃两种材料。石英池适用于可见光区及紫外光区,玻璃吸收池只能用于可见光区。为减少光的损失,吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向。
检测器的功能是检测信号、测量单色光透过溶液后光强度变化的一种装置。常用的检测器有光电池、光电管和光电倍增管等。
信号指示系统的作用是放大信号并以适当方式指示或记录下来。常用的信号指示装置有直读检流计、电位调节指零装置以及数字显示或自动记录装置等。
2仪器与试剂
2.1仪器
自制多孔加热仪;
USB2000+微型光纤光谱仪,美国Ocean Optics公司仪器生产厂家;
仪器生产厂家
723PC型紫外可见分光光度计,上海光谱仪器公司;
722智能分光光度计,厦门分析仪器厂;
25 mL比色管7支,5 mL 消解管2支。
2.2试剂
10%(w/v)试剂浓度。如果试剂为自己亲自配制,还需要有配方。抗坏血酸溶液(已配制):1g抗坏血酸溶于水中,并稀释至10mL。
试剂浓度。
如果试剂为自己亲自配制,还需要有配方。
5%(w/v)过硫酸钾溶液(已配制):5 g过硫酸钾溶于水中,并稀释至100 mL
钼酸盐溶液(已配制):1.3g钼酸铵溶于10mL水中,0.035g酒石酸锑钾溶于10mL水中,在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到30mL(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。
50 μg/mL磷标准贮备溶液(已配制):将磷酸二氢钾于110℃干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水,移入1000mL容量瓶中。加5mL(1+1)
此溶液每毫升含50μg磷(以P计)。
2μg/mL磷标准使用液:吸取2 mL上述磷标准贮备溶液于100 mL容量瓶中
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