河北工业大学 实验报告测微量铁.docx

河北工业大学 实验报告 课程：分析化学实验 班级： 姓名 组别： 同组人： 日期：2011-3-30 实验：邻二氮杂菲分光光度法测定铁 一、实验目的： 1、通过分光光度法测定铁的条件实验，学会如何选择分光光度分析的条件。 2、掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的原理和方法。 3、了解721型（或7220型）分光光度计的构造和使用方法。 二、实验原理： 分光光度法测量的理论依据是朗伯-比耳定律：当一束单色光通过一定浓度的稀有色容液时，溶液对光的选择吸收程度A与溶液的浓度或液层成正比即A=kcL=log(I0/I),式中：A为吸光度，表示光通过溶液时被吸收的强度；为有色溶液的浓度；I0为入射光强度；I为透射光强度；L为液层的厚度；为k吸光系数，它与入射光的波长及溶液的性质、温度等有关。 当入射光强度I0、吸光系数k和溶液厚度L不变时，透射光强度I只随溶液中物质的量C而变化。因此，如果把通过溶液的光线通过测光机构中的光电转换接受器，并转换成电能，在微电计上就读出相应的透光率，从而推算出溶液浓度 邻二氮杂菲（简写为phen）是测定微量铁的一种较好的试剂。在pH2～9的范围内，Fe2＋离子与邻二氮杂菲反应生成极稳定的橘红色配合物[Fe(phen)3]2＋,其lgK稳=21.3（20℃），反应是如下： 3 + Fe2＋ 该配合物的最大吸收峰在510nm处，摩尔吸收系数κ510=1.1×104L·mol－1·cm-1。 Fe3＋离子与邻二氮杂菲也能生成3:1的淡蓝色配合物，其lgK稳=14.1。因此，在显色之前应预先用盐酸羟胺（NH2OH·HCl）将Fe3＋离子还原成Fe2＋离子，其反应式如下： 2Fe3＋＋2NH2OH·HCl AUTOTEXT = \* MERGEFORMAT 2Fe2＋＋N2↑＋2H2O+4H+2Cl－ 测定时，控制溶液的酸度在pH5左右较为适宜。酸度高，反应进行慢；酸度太低，则Fe2＋离子水解，影响显色。 本测定方法不仅灵敏度高、稳定性好，而且选择性高。相当于铁量40倍的Sn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Si(Ⅳ)，20倍的Cr(Ⅵ)、V(Ⅴ)、P(Ⅴ)，5倍的CO(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)不干扰测定。 分光光度法测定物质含量时，通常要经过取样、显色及测量等步骤。为了使测定有较高的灵敏度和准确度，必须选择适宜的显色反应的条件和测量吸光度的条件。通常所研究的显色反应条件有溶液的酸度、显色及用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除方法等。测量吸光度的条件主要是测量波长、吸光度范围和参比溶液的选择。 三、实验试剂： 100μg·mL－1的铁标准溶液 10μg·mL－1的铁标准溶液 100g·L－1盐酸羟胺溶液 1g·L－1邻二氮杂菲溶液 1mol·L－1NaOAc溶液 2mol·L－1HCl溶液 0.4mol·L－1NaOH溶液 721型（或7220型）分光光度计 精密酸度计或精密pH试纸 25mL容量瓶8只 100mL容量瓶1只 50mL碱式滴定管1支 吸量管1mL1支、2mL1支、5mL4支 四、实验步骤： 1、吸收曲线的测绘： 25 25mL容量瓶 绘制吸收曲线图 在721型（或7220型）分光光度计上，用3cm比色皿，以水为参比溶液，波长570nm～430nm每间隔20nm测定吸光度（490～530nm每间隔10nm测一次） 放置10min 定容 加水稀释，摇匀 5mL 1mol·L－1NaOAc aq＋2mL 1g·L－1邻二氮杂菲 1mL 100g·L－1NH2OH·HCl aq，摇匀 3mL 10μg·mL－1的铁标准溶液 确定最大吸收波长 2、铁含量的测定： （1）标准曲线测绘： 25mL 25mL容量瓶6只，编号 按编号依次加入空白溶液、铁标准溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL 2min 定容 各加入1mL 100g·L－1NH2OH·Hcl aq＋5mL 1mol·L－1 NaOAc aq＋ 2mL 1g·L－1邻儿氮杂菲，摇匀 放置 放置10min 520nm，3cm比色皿，测吸光度 绘制A-c铁曲线 （2）未知溶液中铁含量的测定： 5mL 5mL未知溶液 定容 定容 5mL 1mol·L－1NaOAc＋2mL 1g·L－1邻二氮杂菲 1mL 100g·L－1NH2OH·HCl aq，摇匀 25mL容量瓶 放置10min 对比该吸光度在曲线上位置可查出铁含量，以mg·L－1表示 520nm、3cm比色皿，测吸光度 五、实验记录： （1）绘制曲线，测最大波长 波长/nm 430 45