02第二章药物的鉴别试验(wy)教材.ppt

总结：一般鉴别试验 项目 方法 试剂 现象 有机酸 水杨酸 Fecl3 中性：红色；弱碱性：蓝色 稀盐酸 白色沉淀 酒石酸—银镜反应 氨制硝酸银 银镜 有机氟化物 氧瓶燃烧法 茜素氟蓝试剂、硝酸亚铈 蓝紫色 芳香第一胺 （水解） 亚硝酸钠、盐酸、碱性β-萘酚 橙黄至猩红沉淀 托烷生物碱 Vitali反应 发烟硝酸、乙醇、固体氢氧化钾 深紫色 无机金属盐 ? ? ? …………. ? ? ? ? ? 无机酸根 ? ? ? ………… ? ? ? ? ? 川北医学院 药分教研室 1、药物的性状反映了药物的物理性质，一般包括（ ）、（ ）、（ ）。 2、 举例复习每个词药典的具体规定。。。 * 初熔、全熔的定义 * * 紫外光谱鉴别法 对比吸收光谱特征参数 比较吸收度比值一致性 对比吸收光谱一致性 P77 λ1 λ2 测定λmax，或同时测定λmin； 测定一定浓度的供试液在λmax处的A 规定λ和E 规定λ 和Aλ1/Aλ2 经化学处理后，测定其反应产物的 吸收光谱特性。 美法仑 红外光谱鉴别法 对比供试品红外吸收光谱与药品标准红外光谱的一致性，尤其是指纹一致性。 试样制备方法： 压片法、糊法、膜法、溶液法 特征区 指纹区 4000~1250cm-1 1250~400cm-1 原子吸收法(Atomic Absorption) 利用原子蒸气可以吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线的特性，根据供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度进行定性、定量分析。 X射线粉末衍射法 晶体对X射线会产生衍射现象,不同的物质有其特定的衍射图（药物的晶型） NMR:化学结构的确定 MS：分子量信息 色谱鉴别法 在色谱技术中，流动相为气体的叫气相色谱(Gas Chromatography, GC) ，流动相为液体的叫液相色谱(Liquid Chromatography, LC)。固定相可以装在柱内，也可以做成薄层。前者叫柱色谱，后者叫薄层色谱。 根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪，目前，主要有气相色谱仪和液相色谱仪。 利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（比移值或保留时间）进行的鉴别试验。 采用与对照品在相同条件下进行色谱分离，并进行比较，根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药品的真伪。 薄层色谱鉴别法 TLC GC和HPLC鉴别法 高效液相色谱法（HPLC） –HPLC(High Performance Liquid Chromatography ) –是一种区别于经典液相色谱,基于仪器方法的高效能分离手段: ??高性能色谱柱,高精度输液泵,高灵敏度检测器… –广泛应用于各个领域: ??医药,环保,石化,生命科学,食品工业,农业… –无论在技术上,理论上,还是在应用上仍有较大的发展空间 经典液相色谱 现代高效液相色谱 手动进样器配件 正相色谱柱与反相色谱柱： 流动相极性小于固定相极性的情况即正相色谱；硅胶柱、氨基柱 极性相互作用大的保留时间大，反之保留时间小。洗脱顺序：非极性、弱极性、极性。 流动相极性大于固定相极性的情况，称为反相色谱；C18 、 C8 洗脱顺序：极性、弱极性、非极性 检测器的种类 检测器是高效液相色谱仪的核心部件之一。其作用是将色谱柱流出物中样品的各组分含量变换为可观测的电信号，经有关仪器记录下他们的谱峰。色谱工作者根据峰的位置、形状及大小对未知物进行定性、定量处理。由于液体状态的流动相和样品的许多物理性质非常接近，所以寻找一种通用性强、灵敏度高的检测器是比较困难的。检测器的种类有很多，目前常用的有如下几种： 紫外吸收检测器(UVD) 荧光检测器(FD) 电化学检测器(Electrochemical Detector ) 示差折光检测器 (RID) 蒸发光散射检测器 光谱图是某一个时刻各个波长下的吸光度值。 色谱图是某一波长下各个不同时刻的吸光度值； DAD检测器 tR定性—鉴别 色谱的文献来源 国外 《色谱杂志》（Journal of Chromatography） 《液相色谱杂志》（Journal of Liquid Chromatography）1978年创刊。 关键词“色谱”。 国内 《分析化学》、《分析测试学报》、《色谱》、《理化检验（化学分册）》、《分析仪器》、《分析测试技术与仪器》、《分析测试仪器通讯》、《分 析实验室》； 《环境化学》、《石油化工》； 《药物分析杂志》、《中草药》和《药学杂志》等 back8 显微鉴别法 生物学法 利用药效学和分子生物学等有关技术来鉴定药物品质的一种方法,主要用于抗生素、生物药物以及中药的鉴别,通常分为生物效应鉴别法和基因鉴别