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第三章鉴别性状显微升华荧光ppt.ppt
第三章 理化鉴别技术-性状、显微、升华、荧光 第三章 理化鉴别技术-性状、显微、升华、荧光 第三章 理化鉴别技术-性状、显微、升华、荧光 第三章 理化鉴别技术-性状、显微、升华、荧光 第三章 理化鉴别技术-性状、显微、升华、荧光 第三章 理化鉴别技术-性状、显微、升华、荧光 复习-中药制剂检验的一般程序 取样 鉴别 含量测定等 检查 提取 纯化 性状 【本章学习目标】 知识目标 掌握中药制剂鉴别的概念,性状项下描述的含义,显微鉴别法、化学反应法、升华法、薄层色谱法等鉴别方法的原理和方法; 熟悉分光光度法鉴别方法的原理和方法; 了解荧光鉴别方法的原理和方法。 技能目标 熟练掌握显微鉴别法、化学反应法、薄层色谱法等鉴别方法的有关知识和操作技能; 学会正确选取仪器、试药,学会配制试液,按照药品标准和标准操作规程,独立完成中药制剂中上述项目的检测任务,并学会结合中药制剂的性状和鉴别项下的测定结果判断中药制剂的真伪,学会书写检验报告书。 【本章学习内容】 简述 性状鉴别法 性状项下内容 剂型 内容物的颜色 内容物的气 内容物的味:毒、麻、外用药等不描述味 物理常数(少数中药制剂) 折光率 比旋度 凝点 熔点 相对密度 PH值 性状鉴别法 鉴别方法 取供试品,除去外包装、打开内包装 将内容物倒在白纸或其他适宜的容器内 闻其气 置日光或灯光下观察制剂的颜色、形态等 必要时取内容物少许,口试其味 包衣制剂应除去包衣后观测。 性状鉴别法-性状 色泽 制剂的色泽描述应准确 两种色调 红棕色(棕色)、棕红色(红色)、灰褐色(褐色) 两种不同颜色 大山楂丸为棕红色或褐色 幅度 用“至”连接 参苓白术散的颜色为黄色至灰黄色 性状鉴别法-性状 形态 液体:粘稠液体、液体、澄清液体、澄明液体 形状 栓剂:球形、圆锥形、鱼雷形、卵形、鸭嘴形等 气 类型:香、芳香、清香、腥、臭、特异 气味不明显→气微 香气浓厚→芳香浓郁 味 甜、酸、苦、辛、凉、涩、咸、辣、麻等 混合味如清凉、辛凉、麻辣等进行描述 其它 性状鉴别法-性状 物理常数测定 类别:相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等 意义: 鉴别 纯杂程度 测定方法:收载在《中国药典》附录中 例如牡荆油胶丸,折光率应为1.485~1.500 记录 结果判定 性状鉴别法 p77 蜜丸 水蜜丸 水丸 颗粒剂 片剂 锭剂 煎膏剂 糖浆剂 贴膏剂 合剂 口服液 滴丸剂 胶囊剂 酒剂 酊剂 膏药 栓剂 显微鉴别法 显微鉴别定义 显微镜、饮片(组织、细胞或内含物特征) 特点 操作简单 快速 准确 适用范围:凡含饮片粉末的中药制剂 显微特征选择: 相互区别、互不干扰、能表明该饮片存在的显微特征作为鉴定依据 显微鉴别法 方法 仪器与用具 试药与试液:水合氯醛试液、甘油乙醇试液等 操作方法 制片 供试品粉末制备 制片:1~5片 观察 观察细胞壁、细胞内含物或某些化学成分出现的变色、溶解、产生结晶或气泡等现象 显微鉴别法 注意事项 限于含饮片粉末入药的剂型 易观察到的、专属性强的1~2个显微特征 显微特征具有一定的规律性 装片时所选用的试液,一般与原药材粉末显微鉴别相同 用甘油醋酸试液、稀甘油或其他试液装片观察淀粉粒 用水合氯醛装片不加热观察菊糖 用水合氯醛加热透化后观察细胞组织特征 升华鉴别法 适用范围 具有升华性质的化学成分(理化性质) 特点:简便迅速,专属性较强 方法 仪器与用具 试药与试液 操作方法 取金属片或载玻片,置于石棉网上,在金属片或载玻片上放一小金属圈(内径约1.5cm,高约0.8cm),将中药制剂研细成粉末,放入金属圈内,金属圈上面覆盖好载玻片。在石棉网下用酒精灯小心缓慢加热,至粉末开始变焦,即去火冷却,可见有升华物附着于载玻片上,将载玻片取下反转,在显微镜下观察其结晶性状或取升华物加适当试剂观察其变化 升华鉴别法 注意事项 供试品用量一般约0.5g 升华加热时,应缓缓加热 记录 记录简要的操作过程 供试品的取用量 所加试剂的名称与用量 升华物及其理化反应现象 结果判定 反应现象与质量标准一致,判为符合规定。 升华鉴别法-应用实例 牛黄解毒片中冰片的鉴别 【处方】人工牛黄5g 雄黄50g 石膏200g 大黄200g 黄芩150g 桔梗100g 冰片25g 甘草50g 【鉴别】(2)取本品1片,研细,进行微量升华,所得白色升华物,加新制1%香草醛的硫酸液1~2滴,液滴边缘显玫瑰红色 小儿惊风散中雄黄的鉴别 【处方】全蝎130g 炒僵蚕224g 雄黄40g 朱砂60g 甘草60g 【鉴别】(3)取本品0.2g,置坩埚中,加热至产生白烟,取玻片覆盖后,有白色冷凝物,将此玻片置烧杯中,加水10ml,加热使溶解。取溶
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