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第九章_27071ppt.ppt

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复习思考题 1.二硝基重氮酚有哪些制造方法? 2.二硝基重氮酚的化学反应过程?写出化学反应方程式? 3.请回答起爆药制造过程中三大反应的温度各是多少? 4.怎样对生产后的污水进行处理?处理污水的原理是什么? 5.简述雷汞的制造方法,并写出三硝基间苯二酚铅的结构式? 6.混合起爆药有哪些混合方法? * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * b 共晶法 共同结晶在一起,无晶核 D.S 同上(D为氮化铅 S为斯蒂芬酸铅) K.D 共沉淀(K为碱式苦味酸铅) * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 当反应液呈弱碱性时可出现以下反应 生成重氮氨基物 生成的DDNP发生分解 另外还原过程混入结晶中的各种偶氮物也有少量被带入重氮反应液中。 以上各种杂质都有控制DDNP晶形作用,但量过多时DDNP质量下降。控制假密度可有效控制产品质量。 假↑,起↓,纯↓ 二 硝基重氮酚制造工艺 要求了解内容:温度:中和75~85℃,还原55~60℃,重氮30~34℃ ⅰ)流程简图及原料主要性质 ⅱ)反应工艺条件及工艺条件变化影响 ⅲ)重氮母液PH值变化及球状聚晶成长情况 ⅳ)DDNP质量要求及检验方法(主要项目) ⅴ)DDNP的得率情况 ⅵ)操作干燥DDNP的安全注意事项 重氮化反应加入添加剂方法: ⅰ)双料齐加法加入碳酸氢铵(钠盐量2%) 作用:与酸及碱发生反应,缓冲PH值变化. 与碱作用: NH4HCO3+NaOH NH4OH+NaHCO3 可与酸作用: ⅱ)盐酸单一加料法(加入钠盐量0.2%连苯三酚)及0.3%左右的氢氧化钠混合水溶液. 此法优点: ①得率高,②流散性好, ③耐压性及起爆力好,④污水少。 此法缺点: DDNP聚晶平衡水分高,约0.3%。 盐酸单一加料法工艺条件:《火工品制造》36页 氨基苦味酸钠(含40%水) 48Kg 水 90~100Kg 亚硝酸钠(10%) 140Kg(预先加入) 连苯三酚氢氧化钠液 1000ml (氢氧化钠10~20%内含连苯三酚约60g) 盐酸(8%) 130Kg(慢速加入) 温度 28~34℃ 时间 45~50分 加连苯三酚(焦性没食子酸) 对细小结晶有吸附及粘结作用. 加入氢氧化钠溶液是使连苯三酚溶解,并增 强反应液开始反应时的碱性. 废水处理 a 废水量 200Kg/Kg产品 b 废水种类及水 还原废水(包括洗水) 碱性(PH12) 暗红色,毒性强,硝基物(无机盐等)含量约1%以上 重氮废水 DDNP洗水 酸性(PH1.5左右)硝基物含量约0.5%,约3000毫克/升 微酸性(PH 5~6)硝基物约0.1%(淡红色) (硝基苯国家排放标准不大于5毫克/升)超过100倍以上. C 处理方法 ⅰ)吸附法 ⅱ)锅炉蒸发法(总废水9以上) ⅳ)其它措施 a 中和不加碱法 会产生副反应损失 废水可重复用2-3次 b 还原常温出料离心分离法 提高得率至80%以上,目前为70%,钠盐理 论得率96% C 回收小结晶 d 改进重氮工艺(采用单一加料法),中和与还 原合并 e 分别处理法(淮南厂) f 日本法:漂白法及自然 NaClO碱性时浓缩法 g 回收硫代硫酸钠法 还有臭氧法,生化法等。 其它起爆药 a 迭氮化铅 (Lead Azide) 分子式:Pb 结构式: 氮氢酸( )重金属衍生物 氮化铅优点: ①爆轰成长快(单位时间内放出的能量大,称高能起

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