可溶性氯化物中氯含量的测定Mohr法剖析.ppt

可溶性食盐中氯含量的测定－Mohr法? 目的与要求 仪器和试剂 基本操作 实验原理 实验内容 数据记录和处理 注意事项 思考题 实验目的 1、学习AgNO3标准溶液的配制和标定； 2、掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理、方法和 实验操作。 仪器和试剂 1、仪 器 酸式滴定管 锥形瓶 烧杯 量筒 容量甁 移液管 试剂瓶 电子天平 台秤 仪器和试剂 2．试剂 AgNO3 NaCl基准试剂 K2CrO4溶液（50g·L－1) 实验原理 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫法。 莫尔法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示 剂，以AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl 沉淀的 溶解度比Ag2CrO4小，因此，溶液中首先析出AgCl沉 淀。当AgCl定量沉淀后，过量1滴AgNO3溶液即与 CrO42－生成砖红色Ag2CrO4沉淀，指示达到终点。 实验原理 主要反应式如下： Ag+ + Cl－= AgCl↓(白色) 2Ag+ + CrO42－= AgCrO4↓(砖红色) 实验内容 1、配制0.01mol·L－1AgNO3溶液 称取0.51g AgNO3用少量不含Cl－的蒸馏水溶解后转入棕色试剂瓶中，稀释至300mL中，摇匀，将溶液置暗处保存，以防止光照分解。 实验内容 2、AgNO3溶液的标定 准确称取0.125～0.15g NaCl基准物于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，定量转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，计算NaCl标准溶液的准确浓度。 用移液管移取25.00mL NaCl标液于250mL锥瓶 中，加入25mL水，加1mLK2CrO4溶液，在不断摇 动条件下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为 终点。平行标定3份。计算AgNO3溶液的浓度。 实验内容 实验内容 3、试样中NaCl含量的测定 准确称取0.12～0.13g 食盐试样于烧杯中，加水溶解后，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL 试液于250mL锥形瓶中，加25mL水，加1mL K2CrO4溶液，用AgNO3标准溶液滴定至溶液出现砖红色即为终点。平行测定3份。 数据记录与处理 1、AgNO3溶液的标定 1 2 3 m(NaCl)(g) c(NaCl) (mol·L－1) V(NaCl)(mL) 25.00 25.00 25.00 V(AgNO3)(mL)终 V(AgNO3)(mL)始 V(AgNO3)(mL) c(AgNO3)(mol·L－1) (mol·L－1) 相对平均偏差 2、试样中NaCl含量的测定 1 2 3 m(含氯试样) (g) (mol·L－1) V(AgNO3)(mL)终 V(AgNO3)(mL)始 V(AgNO3)(mL) ρ (NaCl)%) 相对平均偏差 注 意 事 项 1、实验完毕后，将装AgNO3溶液的滴定管先用蒸馏 水冲洗2～3次后，再用自来水洗净，以免AgCl残 留于管内。 2、滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适宜的 pH值范围为6.5～10.5。如果有铵盐存在，溶液 的pH值需控制在6.5～7.2之间。 3、指示剂用量大小对测定有影响，必须定量加入， 一般以5×10－3mol·L－1为宜。 思考题 1、莫尔法测氯时，为什么溶液的pH值需控制 在6.5～10.5？ 2、以K2CrO4作指示剂时，指示剂浓度过大或 过小对测定有何影响？