均相沉淀法制备不同形貌氧化钴氧化镍——蔡科剖析.ppt

L/O/G/O 均相沉淀法制备不同形貌氧化钴、氧化镍 开题报告 报 告 人：蔡 科 指导教师：朱 刚 日 期：2014-3-13 一.研究本课题的背景及意义 二.目前的研究现状 三.研究本课题的可行方案 四.总结与讨论 一.研究背景及意义 1.1超级电容器材料的待开发 1.2电致变色材料的进一步开发 1.3光催化降解有机污染物的研究 1.4气敏元件的研究开发 二.研究现状 2.1通过不同形貌的制备研究其电化学性能。 2.2通过导向控制制备不同形貌的产物达到需要的磁性性能。 2.3通过不同的制备方法比较各方法的优越性。 2.4通过对纳米级产物形貌的制备研究其超导和催化剂性能。 三.实验方案设计 3.1 实验试剂及仪器 六水合硝酸镍 六水和硝酸钴 六次甲基四胺 丙酮 小烧杯若干 胶头滴管 离心机 抽滤装置 三颈烧瓶 马弗炉 扫描电镜（SEM） 透射电子显微镜 X-射线衍射仪 电磁搅拌器 水浴锅 油浴锅 容量瓶（100ml） 猜想与假设 猜想：可能与反应温度T，反应物浓度C，反应时间t 等因素有关。 假设：其他条件均相同，温度区间为60~140℃，温度梯度为20℃，时间区间为6~12h，浓度比为1:1,1:2,1:4,1:8。 3.1.1氧化镍的制备 3.1.1.1 改变温度条件 第一步：配制溶液 分别配置100ml 0.5mol/L Ni(NO3)2·6H2O溶液（12.95g）、配置100ml 0.5mol/L (CH2)6N4溶液 （7.00g）。 第二步：取溶液并加试剂 分别取20ml配置好的Ni(NO3)2·6H2O ， (CH2)6N4溶液各5份,恒温下分别逐滴加入20ml (CH2)6N4 ，搅拌混合均匀,用硝酸或氨水调节pH值为中性。 第三步：反应物于不同温度下反应 将溶液转移到三颈烧瓶中,封口,在磁力搅拌器匀速搅拌下分别恒温60 ℃ /80 ℃ /100 ℃ /120 ℃ /140 ℃，并反应6h。 第四步：终止反应，过滤，干燥，灼烧 终止反应,用冷水淬冷。将产物离心分离,用水和丙酮清洗,以除去杂质离子,然后在105 ℃干燥箱中干燥1h,最终得到的前驱体粉末。将前驱体在马弗炉中于400℃煅烧0.5h,得到产物,观察产物形貌。 3.1.1.2 改变时间条件 第一步：配制溶液加试剂 分别取20ml配置好的Ni(NO3)2·6H2O ， (CH2)6N4溶液各4份,恒温下分别逐滴加入20ml (CH2)6N4 ，搅拌混合均匀,用硝酸或氨水调节pH值为中性。 第二步：反应物反应不同时间 将溶液转移到三颈烧瓶中,封口, 在磁力搅拌器匀速搅拌下恒温80 ℃, 并反应6/8/10/12h. 第三步：终止反应，过滤，干燥，灼烧 终止反应，用冷水淬冷,将产物离心分离,用水和丙酮清洗,以除去杂质离子,然后在105 ℃时干燥,最终得到的前驱体粉末。将前驱体在马弗炉中于400 ℃煅烧0.5h,得到产物。观察产物形貌。 3.1.1.2 改变浓度条件 第一步：取溶液并加试剂 分别取20ml配置好的Ni(NO3)2·6H2O，(CH2)6N4溶液各4份,恒温下按1:1,1:2,1:4,1:8的摩尔比，加入(CH2)6N4溶液，搅拌混合均匀,用硝酸或氨水调节pH值为中性。 第二步：恒温反应 将溶液转移到三颈烧瓶中,封口, 在磁力搅拌器匀速搅拌下恒温80 ℃, 并反应6h. 第三步：终止反应，过滤，干燥，灼烧 终止反应，用冷水淬冷,将产物离心分离,用水和丙酮清洗,以除去杂质离子,然后在105 ℃时干燥,最终得到的前驱体粉末。将前驱体在马弗炉中于400 ℃煅烧0.5h,得到产物。观察产物形貌。 3.1.2氧化钴的制备 第一步：配制溶液 称取2.91g Co(NO3)2·6H2O于烧杯中，用少量二次蒸馏水溶解，转移入100ml容量瓶，稀释至刻度。 第二步：转移并加试剂 将配置好的溶液转移至250ml烧杯，在恒温80℃下，剧烈搅拌10min,然后平均分成四份于小烧杯中，向溶液中按1：1，1:2，1:4，1:8的摩尔比，分别逐滴加入配置好的 1mol/L (CH2)6N4 溶液。 第三步：回流，抽滤，干燥，焙烧 分别于100℃ 回流2h,然后抽滤，用蒸馏水，丙酮洗涤，然后放于80℃干燥箱干燥6h,然后在马弗炉（250-500℃ ）中焙烧0.5h,观察产物形貌。 四.产物表征 将产物分别用扫描电镜，透射电镜，X-射线衍射仪进行扫描。确定产物形貌、尺寸。 4.总结与讨论 1.为什么有些文献报道用均相沉淀法需要让反应物在恒温条件下，反应12小时？而有的文献报道只需要半小时