实验氮氧化物重点.ppt

实验五 空气中氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺分光光度法） 一、实验目的 1.掌握空气中氮氧化物的测定原理； 2.熟悉采样方法、样品的处理、测定和仪器的使用方法； 3.了解各种试剂的配制方法。 二、实验原理 空气中的氮氧化物经三氧化铬氧化生成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应，生成玫瑰红色偶氮化合物，于540 nm处测定吸光度，标准曲线法定量。 用两只吸收管采样， 一只带氧化管，空气通过氧化管显色测定，测得一氧化氮和二氧化氮总浓度， 另一只不带氧化管，空气不通过氧化管显色测定，只测得二氧化氮浓度， 两管测得的浓度之差为一氧化氮浓度。 三、实验步骤 1．采样 将两支各装有5.00 ml吸收液的多孔玻板吸收管平行放置，一支进气口接氧化管，并使管口略微向下倾斜；另一支不接氧化管。各以0.3 L/min流量采集空气样品，直至吸收液呈现淡红色。如不显色，则采气量不得少于5 L。 记录采样时的气温和气压。 2．样品处理 用采过样的吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，放置15 min，供测定 。 3．测定 按表1配制标准系列溶液。 标准系列混匀，室温放置15 min。 在波长540 nm处分别测定样品、空白和标准系列溶液的吸光度，以标准系列溶液的吸光度值对氧化氮含量（?g）绘制标准曲线和进行线形回归。 样品溶液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值后，由标准曲线找出或由回归方程计算样品溶液中氮氧化物的含量?g） 四、记录 采样地点： 气温 气压 采样流速： 采样时间： 五、计算 式中，c为空气中氮氧化物的浓度，mg/m3； m为测得样品溶液中氮氧化物的含量，?g； 0.76为二氧化氮的转换系数； Vo为标准状况下的采样体积，L。 六、注意事项 1．采样时，平行管的进气口必须尽量靠近、采样的开始时间和结束时间一致。样品的采集、运输和保存过程中避免阳光照射。 2．制备好的三氧化铬-石英砂应是松散的，若沾在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些石英砂重新制备。 3．三氧化铬-石英砂氧化管适合在空气相对湿度30%～70%时使用，空气相对湿度较大时，因部分NO2被氧化管吸附，使NO2的回收率下降，应勤换氧化管；相对湿度较小时，可使氧化效率下降。所以，在氧化管装入氧化剂之后，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1 h，然后放入相对湿度为50%左右的恒湿密闭容器中保存，备用。氧化管有一定有效期，当氧化剂因吸湿板结或部分变绿色（三氧化二铬是绿色），应及时更换。 4．吸收液为无色，若呈现微红色，则说明吸收液吸收了空气中的NO2或者水中有。 吸收液在使用过程中应避免日光直接照射，日光照射也可使吸收液显色，要求用棕色瓶保存，采样时也尽量使用棕色采样管。用普通采样管时，则须用黑纸或黑布包住。 Thank you * 3.50 4.00 0.30 0.70 6 ----- ----- ----- ----- 样品1 ----- 2.50 1.50 1.00 0.50 0.25 0.00 含量（?g） 吸光度值 ----- 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 吸收贮备液（ml） ----- 0.50 0.70 0.80 0.90 0.95 1.00 水（ml） ----- 0.50 0.30 0.20 0.10 0.05 0.00 标准应用液（ml） 样品2 5 4 3 2 1 0 管　　号