实验室用钛白粉的成分与性质探究_陈闯部分重点.ppt

荧光光谱（Fluorescence Analysis） 实验原理 荧光光谱（Fluorescence Analysis） 测量方法 荧光发射光谱 荧光激发光谱 荧光光谱（Fluorescence Analysis） 荧光分析应用 定性分析 定量分析 荧光光谱（Fluorescence Analysis） 实验条件：LS-55荧光光谱仪 激发波长：325nm 扫描范围：350-600nm 避开了激发波长 荧光光谱（Fluorescence Analysis） 二氧化钛锐钛型样品荧光光谱 荧光光谱（Fluorescence Analysis） 二氧化钛金红石型样品荧光光谱 荧光光谱（Fluorescence Analysis） 对比谱线 520nm 480nm 465nm 445nm 400nm 氧化亚铜制备 氧化亚铜是一价铜的氧化物，分子式为Cu2O，红色至红褐色结晶或粉末。它不溶于水及有机溶剂，但可溶于稀盐酸、稀硫酸、氯化铵溶液。其在干燥空气中稳定，但在潮湿空气中 被慢慢氧化为氧化铜。氧化亚铜为立方晶体结构，铜原子呈fcc 排列，而氧原子呈bcc 排列，并沿体对角线平移。氧化亚铜是一种半导体材料，研究学者正在尝试实现氧化亚铜激子的玻色爱因斯坦凝聚。 氧化亚铜制备 我们组制备氧化亚铜的第一个方案是专利《一种表面粗糙、形貌可控的氧化亚铜纳米晶体的制备方法》，原料的准备过程比较顺利，在18 号楼三楼的实验室找到了除丝胶蛋白外的 全部原料。丝胶蛋白在阿里巴巴上面问了几个厂家，但他们卖的数量太多，价格也比较贵，我们用不了那么多，并且他们不提供小数量的样品。于是我们找了华南农业大学动物科学院蚕学系联系，但他们也没有提纯丝胶蛋白。农科院的情况也是不能提供小数量的样品。 氧化亚铜制备 我们更改方案为专利《一种制备单分散氧化亚铜空心球的方法》，利用硼氢化钠还原氯化铜，我们按照方案使用了0.2g 氯化铜配成50mL 的溶液，使用4.29g 硼氢化纳配成5mL的溶液，在磁力搅拌下向氯化铜溶液中滴入0.5mL 的硼氢化纳溶液。 氧化亚铜制备 一是滳加速率较快，直接产生黑色絮状沉淀，经化学检验不是氧化铜，于是判别应该是单质铜，可能因为颗粒较少于是呈黑色; 氧化亚铜制备 二是控制滳加速率，得到橙红色的沉淀，与收集到的用葡萄糖还原氯化亚铜生成氧化亚铜的反应结果对比判别反应生成物应该为氧化亚铜，之后用向橙红色沉淀滳加酸的方法使亚 铜歧化生成单质铜与二价铜的化学检验没有出现预期的实验现象。可能是亚铜离子量太少 氧化亚铜制备 橙红色悬浊液在空气中放置大约四小时后的样子 氧化亚铜制备 我们用真空抽滤洗涤沉淀，但是沉淀粘到滤纸上无法取下，于是直接带着滤纸分别去过渡舱（室温）与空气（70 度与90 度）干燥，共有四份样品，分为两组，在空气中的样品第二天颜色变得灰绿明显被氧化了，在过渡舱中的样品为砖红色，但是样品仍然无法与滤纸分离。 差热分析是一种热分析技术（Differential Thermal Analysis）。待测样品和参照物经历同样的热过程，参照物一般是惰性物质，比如氧化铝，由于待测样品和参照样品相变性质与比热不同，经历同样的热过程后所达到的温度不同。DTA 仪器会记录下过程中待测样品和参照样品之间的温度差，然后可以作出温差-时间或温差-温度曲线。曲线上的峰值可以给出关于相变和玻璃化转变温度的信息。差热分析常用于研究物质样品的脱水、分解、氧化或相变性质，工业上可以确定材料的烧成制度及玻璃的转变与受控结晶等工艺参数，还可以对测试样品进行定量分析。 差热分析（Differential thermal analysis) 差热分析（Differential thermal analysis) 实验图像与实验测量物理量： TE温度 DTA差热（测试物与参比物的温度差异） TG热重（测试物的重量随炉温的变化） 实验目的：通过差热分析研究二氧化钛样品的脱水与相变性质，同时定性分析样品可能存在的其他杂质。 差热分析（Differential thermal analysis) 实验使用的样品为科密欧公司生产的二氧化钛，由XRD 的数据判断其晶型主要为锐钛矿型，同时XRD的背景较高，推断含有一定量的不定形非晶二氧化钛以及水无机盐等杂质。 热分析（Differential thermal analysis 差热分析（Differential thermal analysis) 理论预测：锐钛型二氧化钛的热力学性质亚稳定，二氧化钛在温度升高到一定范围时会逐渐从亚稳的锐钛型转化为稳态的金红石型。Shannon 从晶体学角度对锐钛矿相—金红石相的转变进行了详尽的阐述，相变是一个形核-长大的过程，金红石相首先在锐钛矿相表面形核，随后向体相扩展。由于两