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18组醋酸正丁酯制备总结报告.ppt
醋酸正丁酯的制备总结报告 汇报人:李能能 同组成员:张涨游漩 实验结果分析原因 收获及体会 咖啡因的总结实验报告 分析原因 升华过程中加热温度过高,导致晶体少量直接升华和产物的颜色发黄!甚至发黑。 升华时停止加热后,应过早将滤纸揭开,以至大量晶体挥发。 提取时,没有完全提取。 注意事项 茶叶应碾磨的更细一点,便与提取。 实验装置应在实验前检查。 升华过程中,加强对温度的控制,以防止温度过高,导致咖啡因晶体变黄甚至变黑,导致产量减少。 升华过程中,停止加热后,应待晶体冷却后再揭开漏斗。刮取晶体。 收获和体会 学会索氏提取器的使用。 加强了解咖啡因的性状。 加强对实验的操作。 * * 实验结果: 收集产物:12.35g 产率=12.35/(9.7*2)=63.7% 色泽:白色 纯度:94.3% 还有多种杂质剩余,反应进行不够彻底。原因可能是反应过程中,温度没有控制在合理范围内,应加强对温度的控制。还有在反应过程中一次不小心加快马达的速度!使里面的反应物有少量的飞溅出来,与生成物混合。 实验注意事项: 注意保持分水器中水层液面高度。 2.通过分水器中的水面变化判断反应终点。 3.在分水器中预先加水量应略低于支管口的下沿。 4.滴加浓硫酸时,要边加边摇,以免局部碳化。 5.根据分出的水量计算反应产率。 萃取及洗涤注意事项: 采取长时间的静置。 用先前检查是否有漏水现象。 上口玻璃塞(或橡皮塞)打开后才能开启活塞。 上层液体上口倒出,下层液体下口放出。 蒸馏注意事项: 蒸馏烧瓶所盛液体不能超过其容积的2/3,也不能小于1/3. 温度计水银球部分应该置于蒸馏烧瓶支管口的下方。 掌握乙酸正丁酯的制备方法。 重点学习分水器的使用及操作。 实验结果: 实验产量:56mg 纯度:31.1% 产品色泽:淡黄色 产率:56/180*100%=31.1%
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