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第十章 蒸 馏Distillation 一、间歇蒸馏 二、恒沸精馏和萃取精馏 三、特殊蒸馏 恒定产品组成的间歇精馏的操作型计算： 恒沸精馏与萃取精馏 恒沸精馏 恒沸精馏举例 萃取精馏 萃取精馏举例 * * 第四节 其它蒸馏方式 一、间歇精馏 (1) 流程及设备 (2) 应用 ① 原料液分批生产； ② 批量小，种类多，产品组成又经常变化，且分离要求较高； ③ 多组分混合物的初步分离。 (3) 特点 ① 间歇操作，料液分批加入塔釜； ② 只有精馏段，无提馏段； ③ 非稳态过程。 （一）恒定回流比的间歇精馏 特点：塔顶产品组成不断降低； 釜液中组成也不断降低。 计算思路：假定xD1，确定Rmin, 确定R，求N 假定是否合适，以 = 为判据 。 （1）理论塔板数的确定 计算过程：①设定最初馏出液组成初值； ②确定Rmin； 选取：R 求 ：N 已知： ③　根据Rmin确定适宜操作回流比R； ④　图解理论板数N。 （二）恒定产品组成的间歇精馏 特点：保持馏出液组成不变，连续加大回流比。 增大回流比的途径：①　提高上升蒸汽量； ② 减小采出量D。 （1） 理论板数确定 为了保证釜液组成达到最终组成xWe时，塔顶产品仍保持xD不变。必须由xD 和xWe 确定最小回流比Rmin， 根据最小回流比Rmin，选定适宜回流比R，图解理论板数NT。 当给定塔的理论板数NT、回流比R调节的范围及产品组成xD和釜液组成xWe，则不同工况下的操作线即可确定。回流比从小到大调节，每改变一次回流比Rj，即可由逐板计算法求得经过N个理论级分离后釜液的组成xWj 。 具有恒沸点或 ? 接近1的物系，受相平衡的限制或经济合理性的制约，不能或不宜采用普通精馏方法进行分离。 解决方法一：采用萃取、吸附以及膜分离等其它分离方法。 解决方法二：向精馏系统添加第三组分，通过它对原溶液中各组分间的不同作用，提高原溶液各组分间的? ，使原来难以用精馏分离的物系变得易于分离。 第三组分使物系组分数增加，操作流程更复杂，一般不再是单塔操作。 为了达到原溶液两组分的完全分离并回收加入的第三组分，通常采用特殊精馏与普通精馏或液-液萃取联合流程。 特殊精馏还有为降低高沸点或热敏性物系操作温度的水蒸汽精馏，以及反应和精馏分离同时进行的反应精馏等。 第三组分(恒沸剂或挟带剂)与原溶液中一或两个组分形成恒沸物，使原有组分间的 ? 增大，再用一般精馏方法分离。 最低恒沸物的体系：恒沸物为塔顶产品，塔底得纯组分； 最高恒沸物的体系：恒沸物为塔底产品，塔顶得纯组分。 恒沸精馏流程取决于挟带剂与原组分形成的恒沸液的性质。 挟带剂的选用 (1) 与原溶液的组分形成恒沸物的恒沸点要与该溶液中纯组分的沸点有相当的差值，一般不小于10℃； (2) 形成的恒沸物易于分离，以便回收挟带剂，且挟带剂的含量越少越好，这样可节省操作费用； (3) 热稳定性、腐蚀性、毒性、价格等因素。 工业酒精恒沸精馏（用苯作恒沸剂）制取无水酒精 乙醇-水二元恒沸物（恒沸点78.15℃，乙醇摩尔分率0.894） 苯、乙醇、水三元非均相恒沸物： 苯：0.539 乙醇：0.228 水：0.233 沸点：64.85℃ 上层苯相 苯：0.745 乙醇：0.217 少量水 下层水相 苯：0.0428 乙醇：0.35 其余为水 无水酒精 水 恒 沸 精 馏 塔 分层器 乙 醇 回 收 塔 苯 回 收 塔 冷凝器 冷凝器 三元非均相 恒沸物 三元非均相 恒沸物 稀乙醇 水溶液 二元恒沸物 二元恒沸物 乙醇水恒沸物 第三组分萃取剂(溶剂)一般沸点较高、不与原溶液中任一组分形成恒沸物，仅改变原组分的? 从而实现精馏分离。 塔顶可得一个纯组分，萃取剂与另一组分从塔底排出。 因不要求添加的溶剂与原溶液中的组分形成恒沸物，所以萃取剂的选择范围较宽，萃取精馏应用也更广。 (1) 选择性能好，即加入少量萃取剂后能使溶液的相对挥发度发生显著提高； (2) 挥发性小且不与原组分起化学反应，不形成恒沸物，以便于分离回收，减少损失。 (3) 安全，无毒，无腐蚀性，热稳定性好以及价格便宜等。 萃取剂的选择 苯-环己烷溶液的萃取分离 常压下苯的沸点为 80.1℃，环己烷的沸点为 80.73℃，? 为 0.98，难于用普通精馏方法分离。 若在该溶液中加入沸点较高的糠醛（沸点161.7℃），则溶液的相对挥发度发生显著的变化。 循环糠醛 补充糠醛 脱溶剂 顶部产品 脱溶剂 底部产品 苯+环己