AAS原理及维护2011概述.pptx

火焰原子吸收光谱分析的原理和应用 Steven Gao 2011.8 原子吸收光谱分析是一种利用原子对光辐射产生吸收进行定性、定量分析的光谱分析方法,它所研究的是原子对某特定频率且强度固定的辐射产生吸收后其强度的变化,通过其变化与试样浓度之间的关系来确定组分的浓度.如果光源强度为I0,则吸收后信号为I,光强度的变化为Ia= I0-I，其与被测浓度的关系式符合朗伯-比尔定律. 原子吸收的基本原理 朗伯-比尔定律A = axbxc 其中: A = 吸收度 a = 吸收常数 b = 光径长度 c = 样品浓度 对已知样品与特定仪器而言 a和b是常数，因此 : A = k ×c 适用条件： １）谱线纯 ２）浓度稀 原子吸收光谱分析的工作原理 显示器 信号输出 检测器 辐射转换并放大 单色器 辐射分离 吸收池 辐射吸收 輻射源 辐射发射 从信号的传输角度出发，AAS仪器首先必须有一个稳定的光源以提供一个强度不变的信号，即有信号源。 第二，必须使试样变成分子并解离成基态原子，即有吸收源。同时要将信号完全通过吸收源，使物质对辐射产生吸收作用，然后将特定的信号从其他信号中分离出来，并对其进行测量。 AAS仪器就是根据这个原理设计的。对一个频率范围很窄的信号进行测量,并且信号值只与被测组分的浓度有关。 原子吸收光谱分析的基本结构 产生含有被测元素特征波长的光线。常见的有空心阴极灯（HCL）、无极放电灯（EDL）、和超强度灯。 光学系统、单色器 检测器 原子化单元 光源 数据处理输出 透镜 将样品中被测元素转化成原子蒸汽，使试样原子化的方法有火焰原子化法和无火焰原子化法。 将光线导入原子蒸汽并将出射光导入单色器。 单色器（光栅） －－将元素灯所产生的特定被分析元素的特征波长从其它非特征波长中分离出来。 检测器的作用是将单色器分出的光信号进行光电转换。通常使用的光敏检测器是光电倍增管。 将检测器的相应值转换成有用的分析测量值。 光源 原子化系统 光学系统 检测器 数据处理输出系统 AAS、AES和AFS的联系与区别 AAS：原子吸收 AAS是测量基态原子对外界辐射的吸收 AES是测量被激发态原子自身发射的强度 AES：原子发射 AFS则是基态原子在外界辐射的作用下被激发,然后回到基态所发射的谱线强度 AFS：原子荧光 三个方法具有相似性,都要有原子化器,都需要在外界能量的作用下,原子在高低能级之间产生跃迁。 AES可以从各个方向进行测量 AAS只能在光源的180度方向进行测量 AFS必须在与光源成一定的角度上才能测量 从仪器结构看 区别 因此,它们在仪器结构，对光源的要求，灵敏度，干扰影响等方面有很大不同. 氘灯背景校正也称为连续光源扣背景技术，其利用的是氘灯光谱的连续性和HCL的锐线特性 氘灯背景校正的原理 氘灯发射的连续光谱经过单色器的出光狭缝后，出射带宽约为 0.2nm 的光谱通带（带宽取决于狭缝宽度和色散率） 空心阴极灯发射线的宽度一般约为0.002nm； 工作原理：当被测元素的发射光线进入原子化器时，原子化器中的基态分子和被测元素的基态原子都对它进行吸收，通过原子化器以后输出的是分子吸收和原子吸收的总和。分子吸收就是背景吸收。当氘灯信号进入原子化器，氘灯的宽带背景吸收要比待测元素灯的窄带原子吸收大很多倍，因此原子吸收和分析吸收相比，原子吸收可以忽略不计，认为从原子化器输出的只是背景吸收，最后通过测量和分析得到扣除背景后的分析结果。 …… ×100 a b 原子化器的原理 AAS中最核心的问题是如何使试样原子化? 火焰/石墨炉原子化器的功能是提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。入射光束在这里被基态原子吸收，因此也可把它视为“吸收池”。较高的温度和良好的还原气氛.同时干扰少.原子停留时间长. 操作简单及低的干扰水平等。 必须具有足够高的原子化效率 必须具有良好的稳定性和重现形 火焰原子化 电加热(石墨炉、氢化物发生) 化学反应(冷原子化测汞) AAS中最核心的问题是如何使试样原子化？ 氢化物法/冷原子化法是利用还原剂将待测元素还原成气态氢化物,在不太高的温度下分解产生出被测元素的基态原子来,或被测元素直接被还原成原子蒸气. 原子化器的原理 火焰原子化简单,快速,稳定,是普遍采用的方法。 空气-乙炔火焰的温度可达到2500K,能测定的元素有30多种。但不适用于Al、Si、Ti、Ba、Mo等高温元素。 笑气（N2O）-乙炔火焰的温度接近3000K,许多空气乙炔焰不能测定的元素可用这种火焰。 笑气具有一定的麻醉作用，操作时应注意安全（笑气-乙炔焰必须使用专用燃烧头，切不可与空气-乙炔混用）。另外,这种火焰的灵敏度低,稳定性较差。