冻干曲线的制定及优化.doc

博医康冻干技术之冻干曲线的制定 冻干曲线是表示冻干过程中产品的温度、压力随时间而变化的曲线。冻干曲线的形状与产品的性能、装量的多少、分装容器的种类、设备条件等许多因素有关。制定冻干曲线，主要确定以下参数：a、预冻速率预冻速率的快慢，对产品中晶粒的大小、活菌的存活率和升华速率有直接影响。慢冻晶粒大，产品外观粗糙，不易损伤活菌，但升华速率快。速冻晶粒小，产品外观细腻，升华速率慢。b、预冻温度制品温度应低于其共溶点5-10℃。c、预冻时间预冻所需时间要根据不同的具体条件而定，总的原则是应使产品各部分完全冻牢。在制品温度降到预定的最低温度后，还需在此温度下保持1-2h，才能进行升华。d、冷凝器降温时间和温度冷凝器温度的高低，应根据制品升华的温度而定。升华温度低，相应要求冷凝器的温度也低。升华的最佳速率是在产品升华温度的饱和蒸汽压力的二分之一左右。过低的压力不仅不能加快升华，相反还会向产品的供热性能差，降低升华速率。e、升华速率和干燥时间升华速率主要由给搁板的供热能力和冷凝器的捕水能力而定。只要干燥箱内的压力维持在允许的最高压力下，升温速率就可提高。一次干燥时，可粗略的以每小时干燥制品厚度1mm计。可以根据下列现象来判断：1、干燥层和冻结层的交界面达到瓶底并消失。2、产品温度上升到接近导热油的温度。3、干燥箱内压力下降到冷凝器的压力，两者接近且压力维持不变。4、关闭中隔阀，箱内压力上升速率与干箱的泄漏率接近。上述现象发生后，再延长0.5-1h，一次干燥结束。二次干燥时，产品的温度可提高到允许的最高温度以下，使结合水和吸附于干燥层中的水获得足够的能量，从分子吸附中解析出来。二次干燥的时间为一次干燥时间的0.35-0.5倍。要不断去优化冻干工艺曲线：一个好的冻干工艺应是个性化的，具有产品质量稳定、时间短、能耗低的特征。在冻干工艺研究中，应用化学、分子学的观点去观察问题，用机械、电子、计算机的方法去控制问题。