气象色谱法GC资料.ppt

气相色谱法概述 Gas Chromatography，GC 一、1.工作原理 色谱过程示意图： a、活性炭： 有较大的比表面积，吸附性较强。 气相色谱仪 1、气路系统 气路系统主要部件： 气体钢瓶、减压阀、净化干燥管、稳压阀、针形阀、稳流阀、流量计 a.气体钢瓶 气相色谱中常用气体钢瓶： 载气：氮气、氢气、氦气、氩气 氢火焰检测器：氢气、空气或氧气 b.减压阀 作用：将高压气体调节到较小的压力 c.净化干燥管 作用：除去气体中的水分和杂质 d.稳压阀 作用：稳定载气的气流流速 e.针形阀 作用：调节载气流量，也可以用来控制燃气和空气流量 气路系统检漏 作用：检查气路的气密性 作用：将液体样品瞬间汽化为蒸汽而不分解 ②.质量型检测器： 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。 例如有氢焰离子化检测器(FID)，火焰光度检测器(FPD)。 检测器的性能指标 优良的检测器应具以下几个性能指标： 灵敏度高； 检出限低； 死体积小； 响应迅速； 线性范围宽； 稳定性好； 通用性检测器要求适用范围广； 选择性检测器要求选择性好。 6.数据记录处理系统 由放大器、记录仪或积分仪组成。 目前常用的色谱数字处理机或色谱工作站。 三、具体操作 开载气 五、日常维护 进样口 色谱柱 自动液体进样器（ALS） 检测器 色谱柱的日常维护 ALS 日常维护 清洗/更换进样针 清洗样品盘机械臂，机械爪和盘表面 清洗掉针引导器和附近表面上的灰尘和污染物 清洁进样器表面 确保进样器安装杆固定好了 确保样品盘安装螺丝固定好了 确保转动架多纹螺母固定好了 确保进样针杆多纹螺母固定好了 保证所有的电缆线都连接良好 FID 故障确认及日常维护 TCD日常维护 检查压力和流量 监测背景信号 热清洗 拆下，切割并重新安装柱子 NPD日常维护 溶剂峰期间关闭氢气，能延长铷珠使用寿命。 使用较低基线补偿，能延长铷珠使用寿命。 清洗检测器和收集极。 更换或清洗喷嘴。 ECD日常维护 使用纯净载气，经脱氧处理。 热清洗。 漏气检测。 （3）载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，在检测器两臂中产生的温差和电阻差也就越大，检测灵敏度越高。载气的热导系数大，传热好，通过的桥路电流也可适当加大，则检测灵敏度进一步提高。 氢气、氦气具有较大的热导系数（氦气价格较高）。 5.1.3热导池的操作条件的选择 （1）桥路电流I ：检测器的响应值S ∝ I 3，钨丝与池体之间的温差大，有利于热传导，检测器灵敏度提高。但稳定性下降，基线不稳。桥路电流太高时，还可能造成钨丝烧坏。 （2）池体温度：池体温度与钨丝温度相差越大，越有利于热传导，检测器的灵敏度也就越高，但池体温度不能低于分离柱温度，以防止试样组分在检测器中冷凝。 5.2、氢火焰离子化检测器(FID) 5.2.1 氢焰检测器的结构 2)在发射极和收集极之间加有一定的直流电压（100 ～ 300V）构成一个外加电场。 1)离子室 （不锈钢圆筒） 3) 气体 N2 ：载气； H2 ：燃气； 空气 ：助燃气； 使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。 有机化合物的离子化是化学电离过程，首先形成含碳的自由基，自由基又与氧作用产生正离子。化学电离产生的正离子及电子在电场作用下形成离子流而产生信号。 氢火焰示意图 A区：预热区 B层：点燃火焰 C层：热裂解区 （温度最高区） D层：反应区 5.2.2氢焰检测器的机理 离子流的产生 C6H6 → 6·CH 6·CH＋3O2 → 6CHO＋＋6e 6CHO＋＋6H2O → 6CO＋6H3O＋ 产生 CHO＋和H3O＋及电子在电场作用下形成微弱的离子流信号约在10-14A 离子电流需经放大后通过高电阻转换成电压信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线。 图： 氢焰检测器示意图 在一定范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比。组分在氢焰中的电离效率很低（约五十万分之一）。 5.2.3影响氢焰检测器灵敏度的因素 (1)各种气体流速和配比的选择： N2流速的选择主要考虑分离效能， N2 ? H2 = 1 ? 1～1 ? 1