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氟橡胶胶种的发展历程资料.doc

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氟橡胶胶种的发展历程资料

氟橡胶胶种的发展历程 一、基础型胶种和硫化体系 1)早期基础型氟橡胶硫化体系的发展 1956年,VitonA橡胶诞生时,使用Diak1硫化剂(六次甲基二胺基甲酸盐:NH3+-CH2)6-NHCOO-、、288℃极限温度时的热稳定性还差些。 其后应使用要求,制取了高分子量氟橡胶VitonA-HVDiak1硫化时,因生胶坚韧,混炼时生热量大而发生焦烧,加工安全性很差。65(N,N--12-VitonA-HV1958年得以实际应用,其高温物理机械性能、、VitonA提高很多。 在以VitonA胶作浸渍涂刷制品时,发现以Diak2[乙二胺氨基甲酸盐NH3+-CH2)2-NHCOO-。Diak2不能用作模压制品的硫化剂,因胶料流动性差,易起泡,压缩永久变形也大。、、246氟橡胶。Diak1和铜抑制剂65加工时还是容易焦烧,在选用了Diak3[N,N'--16-C6H5CH=N-CH2)6-N=CHC6H5。Diak3VitonB胶自1959年得到了广泛应用。Diak3VitonA型胶。。2)Diak1(六次甲基二胺基甲酸盐:NH3+-CH2)6-NHCOO-、>C=N->C=N-70%是这种硫化键;另一种亚胺键是氮原子和叔碳原子形成的交联键≡C-NH-3)Diak3[N,N'--16-C6H5CH=N-CH2)6-N=CHC6H5120℃以上温度下才释放出二胺,其安全性高也在于此。 第三步:同样己二胺和双键发生亲核反应,生成雪夫碱硫化键>C=N-≡C-NH-。4)Diak3和Diak1、Diak21)除了Diak3必须有水和120℃以上温度下才释放出二胺外,Diak3属醛胺类硫化剂,在硫化时,还促进高分子链上脱氟化氢,形成硫化活性中心,促进硫化交联的进行,所以Diak3硫化胶料硫化起步后,硫化速度上升很快,硫化过程较短: 2~CH2-CF2~+H2NCH2)6NH2→2~CH=CF~+H2N+CH)6NH2·2HF (2)Diak3醛胺在高分子双键处还有两种可能途径的交联两种交联结构是稳定的,但只占交联键的极小部分。但Diak3的这类特有反应,使其制品有较高的物理机械强度和热稳定性,抗永久变形性达到中等水平。5)共轭双键环化无论是用Diak1还是用Diak3,硫化后的橡胶分子链上,还留有碱性助剂作用形成的不饱和双键,尤其是共轭双键较稳定。这些残留在胶中的不饱和双键,使制品耐热性、耐介质侵蚀性降低,为此需二段硫化来进行补救,也称补充硫化,即在较高温度下(200~250)的烘箱中长时间烘烤,使不饱和双键及共轭双键反应交联,生成氟苯环结构,并驱除制品中残留的有机挥发物和水分,从而显著地提高了制品的各项性能。6)典型用例配方典型用例配方如下:生胶100份喷雾炭黑15~25份氧化镁8~15份氢氧化钙3份硬脂酸锌0.5~1份3﹟硫化剂2.5~3份在解决VitonB胶硫化交联时,还试用了Diak4硫化剂[双-(4-氨基环己基)甲烷氨基甲酸盐但其性能逊于Diak3,国内基本未用。易加工型氟橡胶1)基本原理在胶种和物理机械性能基本符合使用要求后,加工应用方面又对氟橡胶的加工性能提出了新要求,即流动性要好,塑炼时易成型包辊,生热量小,吃粉快,能压出成型,硫化速度要快。为此,降低了氟橡胶的分子量,使其加工性能得到改善,但使用性能如硫化性能、机械强度、抗压缩永久变形性能等牺牲较大,这就形成了使用性能和加工性能难以兼顾的一对矛盾。国外为此花了整整一个年代(1956年~1966年),才弄清楚分子量降低了,单位体积内分子链两端的离子型端基(~COOH、~SO3H、~SO2H)密度高了,使橡胶流动性改善不大,而离子型端基阻止硫化,引起橡胶性能较大下降,当以非离子型端基代替部分离子型端基后才得以解决了这一矛盾。国内26中低门尼粘度氟橡胶也曾有类似问题,意大利Zentek公司曾对国产26低门尼粘度氟橡胶进行了很多项目的测试,并且和杜邦公司氟橡胶作对比,除了硫化速度差别外,就找不出差别,其实关键技术在于增加橡胶分子链两端的非离子端基含量,他们对此不清楚,加之非离子端基含量还没有表征的准确方法。当增加了链转移剂丙二酸二乙酯用量后,就改进了国产中等门尼粘度26氟橡胶的硫化速度,按双酚-AF2.0份、促进剂0.4份硫化的硫化配方2)早期易加工氟橡胶品种国外解决了这一技术后,于1966年后易加工氟橡胶开始上市这些低粘度氟橡胶具有很好的加工性能,使用性能达到中等门尼粘度胶性能低压缩永久变形氟橡胶1)胺类硫化键压缩永久变形大的机理易加工氟橡胶上市后,其胺类硫化剂的抗压缩永久变形性还是逊于高门尼粘度的基型胶。在177以上使用时,其压缩永久变形随时间延长而变大,随着20世纪60年代中期易加工品种胶的研制开发,揭示了胺类及其衍生物硫化剂高温压缩永久变形大的机理:雪夫碱型(>C=N-)硫化键在

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