苯胺合成对硝基苯胺论述.pptx

苯胺合成对硝基苯胺;用途;乙酰苯胺的制备;将5mL苯胺和10mL冰醋酸加入50mL圆底烧瓶中，再取6mL乙酸酐在搅拌下加入圆底烧瓶中，接上直型冷凝管，开通冷凝水，回流15min左右，待反应体系颜色接近橙黄色后，移开热源，从冷凝管口加入5mL蒸馏水，再回流5min。反应结束，在搅拌下趁热将反应物倒入盛有30mL水的烧杯中，待体系冷却后用蒸馏水洗涤抽干。重结晶，向250mL烧杯中加入100mL水和刚得到的产品，加热搅拌至产品全溶。若出现熔化呈油滴现象，就继续加热。预热一个布氏漏斗，趁热抽滤，得到部分产品，再将溶液冷却，最终析出晶体，洗涤，抽滤 也是乙酰苯胺产品。;5mL苯胺 10mL冰醋酸;硝化反应;将2.4g已干燥研细的自制乙酰苯胺和4.0mL冰乙酸放入50mL锥形瓶中，充分摇动，然后在冰水浴冷却下慢慢加入5mL浓硫酸，并放在冰浴中冷却至0℃左右。 在另一个 25mL 锥形瓶中配制混酸2.0mL浓硫酸和1.5mL浓硝酸。先加入浓硫酸，然后在冰浴中，边摇动锥形瓶边小心加入硝酸。冷至室温后，用滴管逐滴加到盛放乙酰苯胺溶液的锥形瓶中进行硝化。边加混酸边冷却，使体系温度始终低于 5C。混酸加完后，把锥形瓶移出冰浴，在室温中保持 30min，并间歇摇动锥形瓶。 在搅拌下，将硝化物料细流倒入盛有 25mL 水和25g碎冰的烧杯中，搅拌 5min，抽滤。压干滤饼，用适量冰水洗涤两次后抽干。 将滤饼放入250mL 锥形瓶中， 加20~30mL水。在摇动下小心加入碳酸钠粉末，滴加几滴酚酞 直至溶液呈微红色 。加热至沸腾并保持5min ， 再冷却到50℃ ， 迅速抽滤 。并用适量冰水洗涤两次后抽干。取少量样品重结晶，测定其熔点。;2.4g乙酰苯胺 4.0mL冰乙酸;水解反应;在50mL圆底烧瓶中放入3.0g对硝基乙酰苯胺，15mL质量分数40%的硫酸，放入搅拌子，搭好冷凝回流装置，回流15~20min。将得到的溶液移入盛有50mL冷水的250mL大烧杯中，在搅拌下滴加20%NaOH溶液，至溶液呈碱性，使对硝基苯胺完全析出。然后将其冷却至室温，进行抽滤。用水冲洗多次，使其回归中性，干燥，测定粗产品的熔点。;3.0g对硝基乙酰苯胺 15mL硫酸;对硝基苯胺的分离提纯;分馏;水蒸气蒸馏法;柱层析分离方法;薄层层析法检验纯度;反应中各步化合物???物理性质 ? ;参考文献