rGO CNT制备处理.ppt

* * * 石墨烯的制备及碳纳米管的纯化 制备氧化石墨烯：Hummer法 1）称 1.0 g 石墨粉末放入 250 mL 的烧杯中，加入 0.5 g NaNO3 。在冰浴中混合并搅拌。缓慢加入 23.0 mL 浓H2SO4，搅拌约30-40分钟。 2) 强力搅拌下，加入 3.0 g 高锰酸钾，保持温度在 20℃ 以下。约 5 分钟后，去掉冰浴，加热 30 分钟至 60 分钟。 注意：少量多次加高锰酸钾；去掉冰浴加热时，液体慢慢变粘稠。 3) 缓慢加入 46 mL 的二次水(逐滴加), 搅拌至块状物完全分散。将水浴温度调至 95 ℃搅拌 15 分钟，继续加入 40 mL 的 3% 的双氧水，60 ℃。此时溶液变为亮黄色。 4)加入 5 % HCl 50 mL,搅拌，静置，取沉淀。用水洗至中性。 注意：在洗的过程中，溶液变粘稠，体积膨胀。 5)加入二次水 1000 Ml，超声约 8 小时。 (超声剥离 氧化石墨 氧化石墨烯) 6)离心，3000r/min 15min 取上清液。10000r/min 30min 取沉淀。干燥 60℃。 7)还原氧化石墨烯：0.15g GO 加入到100mL水中，超声1小时，加入3mL 水合肼，95 ℃ 回流12小时。洗涤，离心。 纯化碳纳米管： 取未处理的碳纳米管 50 mg，加入 40 mL 混酸( 浓硫酸，浓硝酸 V/V= 3:1)。 在室温下，超声 8 小时。逐滴加入200mL水，搅拌，静置，过滤。洗涤至中性。