乙醇镁的制备.ppt

乙醇镁的制备 汇报人：张巧央 胡桑、孙焊燕、杨亚丽、林佳伟 乙醇镁 分子式：C4H10MgO2 　　分子量：114.43 　　熔点：270（分解）℃ 　　闪点：33.9℃ 　　毒性LD50(mg/kg)：大鼠经口3160。 　　性状：白色粉末。 　　溶解情况：难溶于乙醚和烃类，略溶于乙醇。 　　用途：用作烯烃聚合催化剂载体，用于聚丙烯，高密度聚乙烯和低密度聚乙烯的聚合；精密陶瓷的原料。 　　制备或来源：以金属镁为原料，以氯化汞或碘化汞为催化剂，与乙醇反应制得。 　　备注：可燃，在空气中徐徐水解。 实验仪器准备： 量筒 50ml 烧杯 250ml 四口烧瓶 250ml 球形冷凝管 温度计 100℃ 恒温磁力搅拌器 控温探头 三通活塞 氮气球 抽滤瓶 实验装置图： 实验步骤： 1.首先，将镁锭用刨床刨成薄镁片。 2.然后，依次用10％的氢氧化钠溶液洗涤，除去污垢，用去离子水洗涤2—3次。 3.最后用无水乙醇洗涤3次，干燥，放到干燥器内备用。 4.搭好实验装置（用250ml三口烧瓶装上真空搅拌器、温度计、垂直玻璃夹套冷凝管，冷凝管与干燥塔相连，干燥管内装干燥剂Cacl2 ） 。 5.先向烧瓶中通入干燥的氮气除去反应器内水汽。 6.取镁片2.4g和经过分子筛处理过的无水乙醇40ml，放入到反应烧瓶内，再称取碘18mg也放入到反应烧瓶内。 7.开启冷却水和搅拌器，开始加热。 8.当反应温度到65℃时，有气泡产生。 9.继续加热回流，反应液温度在80 ℃左右。 10.维持回流温度直到反应体系中镁反应完全，且没有气泡产生，再反应1小时结束实验。 11.反应结束，称重，保存样品至干燥器内。 乙醇镁的含量测定 原理：乙醇镁乙醇溶液中的乙醇镁与水分解成乙醇与NaOH，NaOH与已知浓度的HCl标准溶液进行定量反应。 反应方程式： （CH3CH2O）2Mg→2CH3CH2OH+Mg（OH）2 Mg（OH）2+2HCl→MgCl2+2H2O 试剂和溶液 盐酸标准滴定溶液：0.5mol/L、甲基红指示液：1g/L 2.步骤： 将50ml水置于250ml锥形瓶中，加入3滴甲基红指示液，用盐酸标准溶液滴定至溶液呈红色。 称取约2g试样（精确至0.0002g），置于上述瓶中用盐酸标准滴定溶液至溶液呈红色为终点。 结果的表示和计算： 乙醇镁质量百分含量X1按式（1）计算： X%=[(C*V*0.05722)/m]*100% 式中：V—滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml； c—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L m—试样质量，g； 0.05772—1.00mL盐酸标准滴定液相当于以克表示的乙醇镁的质量。 实验记录： 8：31 搭好装置 8：35 往四口烧瓶中放入2.4g镁片 40ml无水乙醇 18mg碘 8：39 开冷凝水和恒温磁力搅拌器开始加热 8：43 开真空泵放入氮气，来回三次，使氮气保持到充入状态 8：48 反应温度到65℃，有气泡产生 8：54 继续加热，反应物温度维持在80℃左右 9：03 溶液颜色变浅黄色 9：08 溶液颜色变无色呈浑浊状 10：35 开始回流 15：00 停止加热，拆装置 15：01 称瓶重118.80g 瓶+液重146.74g（即乙醇镁27.94g） 15：03 将50ml水加入锥形瓶中，滴入三滴甲基红、二滴盐酸，溶液呈红色 15：18 将锥形瓶放在称量天平上，去皮，滴入乙醇镁溶液2g，使锥形瓶中溶液回到原来的颜色，静置10分钟 15：28 往锥形瓶中滴加Hcl溶液0.30ml，使溶液呈红色 15：29 实验结束，整理实验台 实验注意事项： 1、实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般常规操作机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。所用的仪器事先必须洗净、烘干。所需的试剂、溶剂需先经无水无氧处理。 2、在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。实验时要先动脑后动手。 3、由于许多反应的中间体不稳定，也有不少化合物在溶液中比固态时更不稳定，因此无氧操作往往需要连续进行，直到拿到较稳定的产物或把不稳定