化工过程与开发__第三章_化工过程开发的实验室工作方案.ppt

弹簧管压力表测量范围大，读数精确度较差。 * * 三、催化剂评价方法 微反—检测 * * 微反活性测试装置 * * 第四节 反应动力学研究方法简介 * * 动力学研究的目的和作用 目的：为研究的催化剂提供数学模型，使之能够在较大的范围内更有把握地、更准确地反映温度、空速、压力等参数对反应速率、转化率和选择性的影响规律。 作用：为催化剂设计以及催化剂反应器的设计提供科学依据。 * * 多相催化机理 对于多相催化反应，以化学物种与催化剂的接触开始，需要经历一系列的物理和化学基本步骤。称这些步骤序列为“历程”，而包括吸附、脱附、物理传输和化学变化步骤在内的序列关系称为机理。 * * 动力学实验方法 动力学实验内容：主要是测取不同温度和反应物浓度条件下的反应速率，由此确定反应活化能、反应级数和频率因子等动力学参数。 测试方法：可以在间歇操作的反应器内进行，也可以在连续操作的反应器内进行。 不论哪种方法，都不能直接测出反应速率； 而必须通过测试数据计算方能求得。 * * 反应器 1. 间歇反应器 2. 连续反应器 3. 脉冲式反应器 * * 1. 间歇反应器 特点： 反应速率随时间而相应下降 温度、浓度均匀 * * 1. 间歇反应器（续） 测定的数据： 适用的物料体系： 时间与浓度的关系（t～C） 液相反应系统 慢反应 * * 1. 间歇反应器（续） 优点： 缺点： 试验方法简便，测试所消耗的物料量很少。 数据处理较为繁琐，且准确程度较差。 图解微分 积分 How？ * * 2. 连续反应器 积分 微分 无梯度 催化剂装填量 * * 积分反应器 特点： 适用反应体系： 催化剂床层高度大于反应器内径2倍以上。 催化剂装填量大，反应转化率较大；一般x＞25% 连续多相催化 快反应 床层各个截面上，反应物的浓度不同，出口测定的反应的转化率反应的积分结果。 * * 积分反应器（续） 试验数据: 反应速率： * * * * 优点： 缺点： 设备结构简单，对分析仪器要求不高,试验与工业生产过程相近 不易恒温，存在温度梯度。 数据处理有一定难度，误差较大 * * * * 微分反应器 特点： 催化剂的填充量少（常在1g以下） 高空速进料，控制很低的反应转化率。 * * 微分反应器 测定数据： 反应速率： 进出口转化率 * * 微分反应器 优点： 缺点： 能直接给出反应速率，数据处理简单；催化剂床层容易维持等温 分析的精度要求高，配料困难。如果催化剂床层内出现沟流，则对反应过程的影响很大。 怎样配料？ * * * * 无梯度反应器 特点： 理想混合反应器 特点？ 能直接测出反应速率；无配料的困难；无需控制很小的进、出口转化率之差，测试手段也容易解决。 * * 第三章 化工过程开发的实验室工作 * * 主要内容 第一节 概述 第二节 测量技术 第三节 催化剂研究 第四节 反应动力学研究方法简介 第五节 标准样品及分析方法 第六节 化工单元过程和化工单元操作试验 * * 第一节 概述 一、实验分类 预实验 系统实验 实验的进展和目的的不同 实验＝试验？ * * 1. 预实验 为提出设想流程而进行的实验。 内容：针对可行性研究中提出的疑问或前面实验发现的新问题来进行研究。 特点：无全面规划、定性或半定量的实验 要求：研究者必须建立明确的思路 。 如对化学反应过程的研究，从三个方面建立思路： * * （1）从认识对象的特征来建立思路。 （2）从影响过程的因素出发来建立思路 （3）从工艺的特殊条件建立思路 化学反应的特征？ 影响反应速率的因素？ 如催化反应的控制步骤等 目的：目标明确、简化实验 * * 预实验的三种形式 （1）认识实验 （2）析因实验 （3）验证实验 * * （1）认识实验 认识试验是为了认识过程研究对象的特征和初步规律而专门设计的试验 。 方法：对比实验 如考察反应的转化率和收率的高低，考察温度或浓度对过程影响的敏感程度，以及考察传热方式或传质条件改变对过程的影响等。 目的：获得感性认识，要求研究者善于思考、分析问题。 * * （2）析因实验 析因试验是为了弄清实验的各种影响因素而专门组织的试验 。 应注意以下法则： A、注意工程因素的等效性，不必对所有的因素都逐个进行试验； B、分清可调和不可调因素，对不可调因素一般不作考察； C、分清敏感因素和非敏感因素，对非敏感因素，一般也不作重点考察 直接 工程 非常规 * * （3）验证（鉴别）实验 针对已形成的技术结论或设想的技术措施，判别其是与非而专门设计的试验。 采取一些简易设备和简便方法来进行， 要求研究者要善于运用工程因素等效性的概念 来合理简化试验过程。 * * 2